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用石墨炉检测水质中银遇到问题。

  • Ins_643d2f3e
    2024/05/10
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 1、如何改变石墨炉原子吸收分光光度计的曲线弯曲问题?

    2、如何使实验中标曲的标准浓度的RSD小于5%

    3、为什么同样的液体,放在不同位置吸光度不一致?例如放在标样空白的位置的吸光度值比样品空白位置的吸光度值要低(同一溶液)。
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  • ztyzb

    第1楼2024/05/10

    应助达人

    1、如何改变石墨炉原子吸收分光光度计的曲线弯曲问题?
    楼主,你这其实是绘制标曲并不是做标样,标样2处曲线弯曲说明标样2处10浓度点的(吸光值/浓度值即此浓度点斜率)和其余两点相差比较大,考虑是标曲配制的问题。
    根据以下问题您是否是自动进样器自行配制标曲?如果是的话考虑自动进样器进样量不准、进样针位置问题或者自行配制体积设置错误

    2、如何使实验中标曲的标准浓度的RSD小于5%
    楼主,同上,您这是标曲不成线,而且精密度不好。除了上述标曲配制问题外还要考虑1、仪器条件设置不正确;2、石墨管、石墨锥等污染;3、光路问题
    3、为什么同样的液体,放在不同位置吸光度不一致?例如放在标样空白的位置的吸光度值比样品空白位置的吸光度值要低(同一溶液)。
    楼主,也是因为精密度不好导致的

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  • Ins_643d2f3e

    第2楼2024/05/10

    谢谢!我还是想要再次请教一下。
    1、我有试过预配置标曲,在10ug/L范围内设置(2,4,6,8,10),但是还是出现该问题,在标曲2严重上弯。2ug/L的吸光度标样空白的吸光度相差也不大。所以就把标样1的浓度提到5。也试过20ug/L之内范围。还是存在这个问题。

    2、在做该实验之前有对该仪器进行一次清洁,能量灯,炉头也调到能量条无法上升状态,最优状态。这个程序是在仪器默认的条件基础上,对清扫温度进行了更改。原本的标样空白吸光度的值相对比较高,降了下来。RSD也由20%-40%降到大多都在10%,但是标样不成曲线,精密度不好不知道可以从何处还可以更改。之前酸存在问题,也换了酸。实验过程所用的吸头,试管都是新的。不知道怎样子还可以排除污染问题。

    ztyzb(zxz19900120) 发表:1、如何改变石墨炉原子吸收分光光度计的曲线弯曲问题?楼主,你这其实是绘制标曲并不是做标样,标样2处曲线弯曲说明标样2处10浓度点的(吸光值/浓度值即此浓度点斜率)和其余两点相差比较大,考虑是标曲配制的问题。根据以下问题您是否是自动进样器自行配制标曲?如果是的话考虑自动进样器进样量不准、进样针位置问题或者自行配制体积设置错误2、如何使实验中标曲的标准浓度的RSD小于5%楼主,同上,您这是标曲不成线,而且精密度不好。除了上述标曲配制问题外还要考虑1、仪器条件设置不正确;2、石墨管、石墨锥等污染;3、光路问题3、为什么同样的液体,放在不同位置吸光度不一致?例如放在标样空白的位置的吸光度值比样品空白位置的吸光度值要低(同一溶液)。楼主,也是因为精密度不好导致的

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  • Insp_2be455b9

    第3楼2024/05/11

    问题?楼主,你这其实是绘制标曲并不是做标样,标样2处曲线弯曲说明标样2处10浓度点的(吸光值/浓度值即此浓度点斜率)和其余两点相差比较大,考虑是标曲配制的问题。根据以下问题您是否是自动进样器自行配制标曲?如果是的话考虑自动

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  • Ins_643d2f3e

    第4楼2024/05/11

    自动配置,预配置也试过,但还是会出现在标2或标3处严重上弯

    Insp_2be455b9(Insp_2be455b9) 发表:问题?楼主,你这其实是绘制标曲并不是做标样,标样2处曲线弯曲说明标样2处10浓度点的(吸光值/浓度值即此浓度点斜率)和其余两点相差比较大,考虑是标曲配制的问题。根据以下问题您是否是自动进样器自行配制标曲?如果是的话考虑自动

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  • ztyzb

    第5楼2024/05/11

    应助达人

    1、楼主,您不管自动配制还是手动配制标曲2严重上弯这个很奇怪啊,多做几次平行试试,或者换个人配制标曲;
    2、楼主,考虑1、进样针位置问题;2、更换石墨管,一般用热解涂层石墨管;3、多做平行

    Ins_643d2f3e(Ins_643d2f3e) 发表:谢谢!我还是想要再次请教一下。
    1、我有试过预配置标曲,在10ug/L范围内设置(2,4,6,8,10),但是还是出现该问题,在标曲2严重上弯。2ug/L的吸光度标样空白的吸光度相差也不大。所以就把标样1的浓度提到5。也试过20ug/L之内范围。还是存在这个问题。

    2、在做该实验之前有对该仪器进行一次清洁,能量灯,炉头也调到能量条无法上升状态,最优状态。这个程序是在仪器默认的条件基础上,对清扫温度进行了更改。原本的标样空白吸光度的值相对比较高,降了下来。RSD也由20%-40%降到大多都在10%,但是标样不成曲线,精密度不好不知道可以从何处还可以更改。之前酸存在问题,也换了酸。实验过程所用的吸头,试管都是新的。不知道怎样子还可以排除污染问题。

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  • Ins_643d2f3e

    第6楼2024/05/11

    调了进样针的位置,也换了新的石墨管,石墨管是这个仪器原装的。换了人还是会出现这个问题。

    ztyzb(zxz19900120) 发表:1、楼主,您不管自动配制还是手动配制标曲2严重上弯这个很奇怪啊,多做几次平行试试,或者换个人配制标曲;2、楼主,考虑1、进样针位置问题;2、更换石墨管,一般用热解涂层石墨管;3、多做平行

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  • Ins_643d2f3e

    第7楼2024/05/11

    平行样在相同的位置重复性还好,但是更换了位置就差别很大。譬如在标样位置和在样品位置(试管位),同样的溶液差别就很大,譬如下面图一这种情况(也做过平行样,平行样的重复性还好)。日常的pb,Cd的水质项目还好,做铍,钙,钼,银等类似项目就遇到类似问题。

    ztyzb(zxz19900120) 发表:1、楼主,您不管自动配制还是手动配制标曲2严重上弯这个很奇怪啊,多做几次平行试试,或者换个人配制标曲;2、楼主,考虑1、进样针位置问题;2、更换石墨管,一般用热解涂层石墨管;3、多做平行

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  • liangzi0312

    第8楼2024/05/12

    学习了解一下

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  • Ins_643d2f3e

    第9楼2024/05/13

    好的,谢谢!

    Insp_2be455b9(Insp_2be455b9) 发表:问题?楼主,你这其实是绘制标曲并不是做标样,标样2处曲线弯曲说明标样2处10浓度点的(吸光值/浓度值即此浓度点斜率)和其余两点相差比较大,考虑是标曲配制的问题。根据以下问题您是否是自动进样器自行配制标曲?如果是的话考虑自动

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