【求助】测茶叶中硒，急问电热板使用

我没有做过，你可以参考一下论坛的资料。
茶叶中痕量硒的测定http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/037177.shtml

消解时，称样品1.000g于50ml的烧杯中，润湿样品，加浓硝酸10-20ml，置于100度的电热板上，
这需要很长时间，期间还要不断加硝酸，注意不能干，直到烧杯中的溶液澄清
。
然后按照以往做硒的方法就可以了
但是最好用微波消解仪进行消解，几个小时就可以了

有机硒和无机硒的测定有所不同。茶叶中的有机硒要用逐步加热的方法，不可快速加热到最高温度，否则会挥发。我们测过酵母、肝脏、肌肉、甲鱼、蛋、牛奶中的硒，一般就用逐步升温法。可以使用可控温得消解炉，到200度左右时逐步加热。使用逐步升温回收率较高。具体的升温过程我需要找老文件。保持联系。先给你一篇文章参考。自己把原文查一下吧


水浴湿法消化Zeeman石墨炉原子吸收法测定肉鸡肝组织中硒含量
Determination of Selenium Content in Broiler Liver with Wet Digestion in Boiling Water Bath by Zeeman Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry
<<中国兽医学报 >>2000年01期
王宗义 , 王若军 , 金久善 , 陈 越 , 杨保收

采用水浴湿法消化，以Pd(NO3)2-Triton X-100作为基体改进剂，应用Zeeman石墨炉原子吸收法测定了肝组织硒含量。试验结果表明，肝组织经水浴湿法消化测得的硒含量与消化炉湿法消化测定结果基本一致(P>0．05)，相对标准偏差为1．11％，回收率为95．80%～100．40％。石墨炉原子吸收法测定硒的检测限为5．0 μg／L。
The broiler liver was digested by the nitric/perchloric acids in boiling water bath and the selenium was determined by Zeeman graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) after addition of Pd (NO3)2-Triton X-100 as a matrix modifer. The results demonstrated that the selenium contents in the liver digested with the acids in boiling water bath were not different from those in heating block (P>0.05) with the relative standard deviation and recovery rate to be 1.11%and 95.80%-100.40%respectively, and the detection limit of selenium for GFAAS to be 5.0μg／L.

关键词： 硒 , 湿法消化 , 石墨炉原子吸收

我对比了微波消解与湿法消解测小麦中的硒，湿法消解回收率在80％-106％之间；微波消解比较低。在用湿法消解时要用能控温的加热板或消解炉，先冷消解过夜（消解瓶盖上玻璃皿），第二天先在120左右消解至溶液透亮，然后去掉玻璃皿升温至180排硝酸至高氯酸白烟冒出。此后参考国家标准做。

对了，我用是荧光做的，工作标液是买的国家基准物质标准溶液。你要自己用硒粉配标液，一定要注意加热融解的温度不要太高，另外还有硒粉的纯度。

四楼前辈，我用控温消化炉做的，没盖玻璃皿，冷消化时用塑料薄膜封口，在消化炉上消化在消化馆上盖的漏斗，可以吗？为什么我消化了一天八个多小时但总达不到清亮的效果呢?很郁闷。等待前辈的回复，谢谢。你说的120度要消化多久才能达到清亮效果呢?一共得消化多长时间才能达理想效果？

我用的是3档总共3000瓦加热时全开,消解时用余温.

我基本完全按国标，GB/T 5009 93--2003,效果不错，
国标中难得的精品．呵呵