通标小菜鸟
第2楼2024/05/28
在常温下使用的柱子,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果柱子在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时,彻底冲出固定液中易挥发的物质,到基线平稳后即可投入使用。不同的色谱柱老化方法也不同。具体方法如下:
①毛细管柱
确保载气流过毛细管柱15-30分钟。
缓慢程序升温(5?/min)到老化温度。
最初老化温度 ≥ 4 hours。
如果柱子受到污染, 可在推荐的最高色谱柱温度低20 ?C的条件下,老化柱子。
一般推荐的老化温度为:Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 Tapp 式中:Tcond = 老化温度 Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温 Tapp = 应用中使用的最高温度。
在老化柱子时,一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空,同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面,但应该将检测器温度升上去。
②填充柱
将柱子接通载气,流速5~10ml/min,在高于使用温度5~10℃(但必须低于柱子使用限制温度)下老化8~24小时,目的是去除装柱时的残留溶剂,使固定液分布均匀,提高柱效。老化时将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器 。检测器端堵上。
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第3楼2024/05/28
气相色谱柱老化的一般步骤:
检查色谱柱规格:在开始老化之前,检查色谱柱的规格和制造商提供的最高温度限制(Iso.Max.Temp)。
安装色谱柱:将色谱柱正确安装到气相色谱仪上,确保没有泄漏。
设置载气流速:根据色谱柱的内径设置合适的载气流速。例如,对于0.25 mm内径的色谱柱,流速可以设置为1 mL/min;对于0.32 mm内径的色谱柱,流速可以设置为2 mL/min。
程序升温设置:设置一个程序升温方法,通常包括以下几个阶段:
初始温度(例如50°C),保持1分钟。
以5°C/min的速率升至第一个较高温度(例如100°C),保持一段时间(例如30分钟)。
继续以5°C/min的速率升至第二个更高温度(例如200°C),保持一段时间(例如30分钟)。
最后升至老化的最终温度,这个温度应高于实际分析方法的最高温度10°C,但不超过色谱柱的最高使用温度,并保持一段时间(例如60分钟)。
老化温度:老化时的最终温度应高于色谱柱在分析过程中将要达到的最高温度,但不超过色谱柱的最高温度限制。
是否连接检测器:老化过程中可以选择不连接检测器,以防止固定相流失污染检测器。如果连接了检测器,可以通过观察基线的变化来判断老化过程是否正常。
监控基线:在老化过程中,监控基线的变化。当基线变得平稳且没有进一步的变化时,表明色谱柱已经充分老化。
老化时间:老化时间可以根据色谱柱的类型和分析要求进行调整,通常新柱需要老化2-3小时以上。
结束老化:当基线稳定后,可以结束老化过程,然后逐渐降低柱温至所需的分析温度。
记录和标记:记录老化的条件和时间,并在色谱柱上做好标记,以备将来参考。
PAEs
第6楼2024/05/29
对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。
一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 250℃, 8小时以上Molesieve(分子筛) 300℃ 12小时Alumina(氧化铝) 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。
当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。