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[转帖]气相色谱如何安装调试

气相色谱(GC)

  • 气相色谱如何安装调试
    操作步骤
    1). 取出记录本登记使用者和开始时间。
    2). 打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。
    3). 调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。
    4). 调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上的《SPLIT VENT》实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。
    5). 调节尾吹流量控制阀使尾吹流量为适当值,并使尾吹流量与柱流量之和不低于载气总流量。
    6). 打开净化器的空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。
    7). 根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。
    8). FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰。
    9). 设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。
    10). 如果基线不在零位,调节调零电位器A使FID输出信号在纪录仪或积分仪零位附近。待所设参数达到设置时,即可进行分析。
    11). 待所设参数达到设置时,即可进样分析。
    注意事项
    1). 详细阅读使用说明由负责人考核后方可独立操作.
    2). 各种气体流量在摸索出最佳条件后可固定使用.
    3). 仪器每次使用应详细登记.
    一`色谱仪的安装
    1.对色谱仪分析室的要求
    (1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。
    (2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。
    (3)准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳(高0.6~0.8米),平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。
    (4)供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好,一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝),然后将电源接地点与之相连,总之要求接地电阻小于1欧姆即可。(注:建议电源和外壳都接地,这样效果更好)。
    2.气源准备及净化
    (1)气源准备 事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用氮气,氢气,空气这三种气体,每种气体最好准备两个钢瓶,以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可,电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。
    (2)气源净化 为了出去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体,有的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。若使用一般氢气发生器,则必须加强对水分的净化处理,故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好,填料用5A分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储器桶,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源,空压机进气口应加强空气过滤,加大净化管体积,在干燥管内应填充一半5A分子筛,一半活性炭。一般国产无油气体压缩机(天津产)可满足需要。
    3.色谱仪成套性检查及安放
    仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来,最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。
    4.外气路的连接
    (1)减压阀的安装
    有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会漏,要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。
    (2)外气路连接法 把钢瓶中的气体引入色谱仪中,有的采用不锈钢管(?2×0.5mm),有的采用耐压塑料管(?3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接头处就要有不锈钢衬管(?2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定,不宜过长,然后用塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。
    (3)外气路的检漏 把主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35~0.6Mpa(约3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应予排除。
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  • 瓢虫

    第1楼2006/06/28

    5.色谱仪气路气密性检查
    气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前必须进行这项工作(气密检查一般是检查载气流路,氢气和空气流路若未拆动过,可不检查)。
    方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.35~0.6Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏(氢,空气也可如此检漏),最后将肥皂水擦干。
    二、仪器的调试把气路,仪器等按上述接好,安置好后,便可进行下面检查和调试工作。
    1.色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路,调节主机面板上的载气旋钮(即:载气稳流阀),使载气流量为20~30ml/min。
    (1)启动主机 开启主机总电源开关,色谱柱箱内马达开始工作,并检查是否有异样声响,若有,立即切断电源,并进一步检查排除。有的色谱仪启动时自诊断,显示仪器运转情况:正常或不正常,不正常显示包括哪一部分有问题,接线错误等等。
    (2)各路温控检查 按照说明书,逐个对柱温(包括程序升温),进样器温度,检测器温度进行恒温检查,是否能在高,中,低温度下保持恒定,特别是要求柱温温控精度达到0.01度。
    气相色谱常见故障处理
    气相色谱种类很多,性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。
    例如:基线若始终向下漂移,即“电平”值逐渐变小至负数,这极有可能是载气泄漏,那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象,若不漏而基线仍漂移,则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。
    色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。

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  • 黄鹤楼

    第6楼2006/08/31

    谢谢楼主
    很详细
    对我的工作很有帮助

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  • 何日しovの卿归

    第7楼2006/08/31

    太多了,就不能少点呀

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  • luojing_0803

    第8楼2006/08/31

    真的是高手,不惜余力的讲解谢谢楼主

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  • iluvm

    第9楼2006/08/31

    应助工程师

    还有软件的安装,ip的设置,硬件的配置,网络的建立等等,各个仪器虽然都不一样,但是大同小异。

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  • hyf3153

    第10楼2006/09/01

    不错不错,很有用! 顶!

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