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液相色谱法测定合成色素方法验证检出限怎么做?

  • 我想辞职
    2024/05/30
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 测了20遍空白,噪音有大有小,怎么求检出限?按仪器上给出的?
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  • 等一个晴天

    第1楼2024/05/30

    应助达人

    按信噪比法,检出限是信噪比为3时对应的浓度

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  • JOE HUI

    第2楼2024/05/31

    应助达人

    在样品中能检出的被测组分的最低浓度(量)称为检测限,即产生信号(峰高)为基线噪音标准差k倍时的样品浓度,一般为信噪比(S/N)2:1或3:1时的浓度,对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前,一般将检测限定义为信噪比(S/N)3:1时的浓度。



    对这种检测限,只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得),则其检测限为:D =(3×1 mg L-1)/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示,若进样体积为10 ul,则其检测限为:D = 3×(1 mgL-1×10 ul)/300 = 0.1 ng。

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  • xiaogumd11

    第3楼2024/05/31

    应助达人

    一般将检测限定义为信噪比(S/N)3:1时的浓度,有时会可能有一定的偏差需要验证一下,比方说配根据一个信噪比(S/N)3:1时的浓度计算出来的浓度进样,如果 0.01 mg/L不出峰,就配成0.02mg/L,如果 出峰了,检测限就是0.02mg/L,以此类推

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  • smart123

    第4楼2024/05/31

    对于方法验证之检出限,有几种验证方式,具体可以参看 GB 5009.295

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  • xiaolanzi5

    第5楼2024/05/31

    应助达人

    方法检出限和仪器检出限是两回事。仪器检出限是进标液,根据响应和噪声算出来的。方法检出限是添加低浓度目标物,根据方法要求前处理,而后上机检测,根据三倍噪声比和目标物响应计算出来。

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  • ztyzb

    第6楼2024/05/31

    应助达人

    测了20遍空白,噪音有大有小,怎么求检出限?

    楼主,根据上图,取S/N=3时的浓度就是浓度检出限μg/ml,浓度检出限μg/ml*前处理后体积ml/取样量g=mg/kg
    按仪器上给出的?
    楼主,浓度直接按仪器自动计算的就行

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  • smart123

    第7楼2024/05/31

    楼主,先做标准里的定量限验证(2次),算出信噪比,然后除以2,相当量初定为你的估算检出限,对比按C计算的估算检出限,要求≤标准检出限,然后在20次添加入,检出19次。

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