内标下降严重问题

应助达人

一般内标的回收率以空白的响应值为基准，样品中内标受土壤基质效应的影响，其响应值会有下降，所以回收率下降是正常的，如果质控样品正常就不用管它。

应助达人

1、样品称样量是多少、定容体积是多少？总的稀释位数最好在1000倍以上，否则基体效应会很严重，内标下降明显。
2、500ppb的铑内标，是在线加入，还是离线已加入到样品中？如果最终内标的浓度还是500ppb，没有必要加这么高的内标。如果是在线加入的话，有没有检查内标进样是否正常。内标下降如此明显，怀疑内标的进样不稳定。
3、测土壤等样品，不要用STDS模式，就用STD模式或STDR模式、或是KED、KEDR模式，记得更换相应的嵌片。

感谢大佬。方法是称样量0.1g，定容50mL。更换成5ppb铑，前是75个样品正常回收率75%左右，第76个样品就开始突降60%，50%，40%……。
嵌片作用是啥？这个不懂

质控样品对不上

你曲线空白测的水还是酸

应助达人

是测定的同一个样品出现内标急剧下降的吗？样品可以再稀释10倍

内标下降，一般土壤盐分还是比较高的，多小时持续进样，进样系统盐分会堆积，建议土壤一周内至少要清洗进样系统。还可以用气溶胶模式+KED模式+标准模式STD；内标建议分开，不要单独只有一个内标，比如镉-rh/IN，铅_RE，

应助工程师

稀释倍数少了点，0.1g定容到100mL

同时5ppb的Rh又低了些，增加到10ppb吧

另外，测试之前，拿一个实际样品溶液，进样5~10分钟，无需测试，老化下接口

如果是在线加入，建议检测一下蠕动泵管是否老化，样品稀释大一点。