内标和外标定量的误差为什么很大

应助达人

楼主是HJ 639方法吗？标曲空白都满足要求吗？抛开计算过程问题可能是水样中存在基体干扰，做下基体加标验证下准确度，根据验证结果进行选择

建议内标法定量

应助达人

内标法定量与外标法定量不应该差那么多，虽然内标法更准确，但楼主两种定量方法的差异过大，不正常。首先楼主选择的氟苯内标是可以的，但是内标的峰面积/响应要与目标物尽可能接近，不能内标非常大，目标物非常小，这样内标法测试下来误差会很大。比如楼主用的是5点校正曲线，那建议内标添加的峰面积（峰高）与目标物曲线中间点的峰面积（峰高）接近。然后就是加标方面，不知道楼主是手动加标到吹扫瓶还是仪器自动加标？分析曲线和样品前，建议先做个系统确认，配制同浓度样品至少5个，进一个空白，再连续进样看一下仪器稳定性和空白本底出峰情况，然后再分析样品。