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气质联用的关键技术知识
检测人王大锤
2024/06/25
私聊
气质联用(GCMS)
气相色谱
法-质谱法联用(简称
气质联用
GC-MS
)是将
气相色谱仪
器(GC)与质谱仪(MS)通过适当接口(interface)相结合,借助强大的计算机技术,进行联用分析的技术。下面我们来简单学习一下
GC-MS
联用关键技术知识点。
1、
GC-MS
的结构组成
GC-MS
总体上由以下五大部分组成:色谱仪(常压)、接口部分、质谱分析器(高真空)和计算机数据处理系统。示意图如图2所示:
图2.
GC-MS
示意图(图片来源:公开资料)
气相色谱
部分
气相色谱仪
的基本流程如图3所示。主要包括以下5大系统:气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统以及检测和记录系统。
图3.
气相色谱仪
(GC)基本流程
气相色谱仪
的组成部分及作用:(1)载 气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。为获得纯净、流速稳定的载气。(2) 进样系统:包括进样器和气化室。进样器分气体进样器和液体进样器,气化室是将液体样品瞬间气化的装置。
(3)分离系统:包括色谱柱和柱温箱和控温装置。根据各组分在流动相和固定相中分配系数或吸附系数的差异,使各组分在色谱柱中得到分离。(4)温控系统:控制气化室、柱箱和检测器的温度。(5)检测和记录系统:包括检测器、放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站 (色谱图)。将各组分的浓度或质量转变成电信号并记录。
接口部分
是协调联用仪器输出和输入状态的硬件设备。一般分为直接接口(小口径毛细管柱)和开口分流接口(大口径毛细管柱),用于除去GC部分的载气并传输组分。在
GC-MS
联用中有两个作用:(1)压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达105Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。
(2)组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源。
MS质谱部分
质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成(结构示意图如图4),它们被安放在真空总管道内。在
GC-MS
联用中经过
气相色谱
分离的各气态分子受离子源轰击,电解裂解成分子离子,并进一步碎裂为碎片离子。在电场和磁场综合作用下,按照m/z大小进行分离,到达检测器检测、记录和整理,得到质谱图,实现样品定性定量分析。
图4.质谱(MS)组成示意图(图片来源:仪器分析网络课程)
(1)进样系统:GC出来的样品直接进入MS分析仪。(2)离子源:离子源的作用是接受样品产生离子。常用的离子化方式有:电子轰击EI;化学电离CI.(3)质量分析器:其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有:四极质量分析器; 扇形质量分析器; 双聚焦质量分析器; 离子阱检测器。(4)检测器:检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。
2、
GC-MS
联用技术原理
图5为
GC-MS
联用仪的内部组成示意图。在这个组合中
气相色谱仪
分离样品中各组分,起着样品制备的作用;接口把
气相色谱
流出的各组分送入质谱仪进行检测,起着
气相色谱
和质谱之间适配器的作用;质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析,成为
气相色谱仪
的检测器;计算机系统交互式地控制
气相色谱
、接口和质谱仪,进行数据采集和处理,是
GC-MS
的中央控制单元。
图5.
GC-MS
内部组成结构(图片来源:公开资源)
3、
GC-MS
技术特点
4、
GC-MS
测样要求
GC-MS
分析可用于液体,气体和固体样品,但主要限于挥发性和半挥发性化合物。
5、
GC-MS
结果分析
定性分析基础
定性分析基础:
GC/MS联用分析常用的定量方法和色谱一样有三种,外加一种
GC-MS
特有方法:
(1) 归一化法。将样品中所有组分含量之和作为100,计算各个组分的相对百分含量,称为归一化法。计算公式:
式中 Wi——组分i含量;Ai——组分i的峰面积(或峰高);fi——组分i的质量校正因子。当fi为体积校正因子或摩尔校正因子时,结果分别为体积分数或摩尔分数。
(2) 外标标准曲线方法。用标准样品配制不同浓度的标样,在与待测样品完全相同的操作条件下,测得标样中各化合物的峰面积或峰高,得到响应因子:
式中 Wi——待测化合物标样含量;Ai——待测化合物标样峰面积(或峰高)。
(3) 内标法内标标准曲线方法 。外标法存在一定缺点,限于每次的分析条件从样品处理到测试都会产生误差。为了克服不可避免的测量误差,选择适当的基准物质(内标化合物)加入标样和待测样品中进行测定,计算待测化合物和内标化合物响应值之比(称为相对响应因子),由相对响应因子和加入内标化合物的量进行定量,称为内标法。相对响应因子计算,可由:
得到。式中 wi——待测化合物标样含量;Ai——待测化合物标样峰面积(或峰高);WS——内标化合物含量;As——内标化合物峰面积(或峰高)
(4)同位素稀释法。最理想的是采用待测化合物的同位素标记物作为内标,可以保证内标化合物的化学性质、色谱行为、质谱行为都与待测化合物一致,这样可以消除化合物之间的差别带来的误差。同位素标记物作内标只有GC/MS联用技术可以运用。计算公式:
式中,RF为校正因子,RF=含量/面积或含量/峰高;C为含量;S为峰面积或峰高。
同位素稀释法的优点为:一般可以校正基体影响(标样和样品的差别),提取效率稳定;进样误差小,保留时间随溶剂梯度变化影响不大;仪器漂移影响小;在质谱中同位素稀释剂与样品分析物响应稳定,定量结果从样品分析物与内标的响应比得出更准确。
缺点为:样品制备很耗时;对移液和稀释等中的误差结果有缺陷
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