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吹扫捕集-气质联用方法测定水中28种挥发性有机物

检测人王大锤

2024/06/25

气质联用（GCMS）

1.前言

尽管我国大多数供水资源的水质依然保持良好，但是随着经济的发展，全国范围内水域的水质受到了不同程度的污染。其中有害的挥发性有机物，如如芳香烃、脂肪烃、卤代烃等由于其化学性质稳定，不易分解，会渗入地下水层中，对环境破坏很大，如果长期接触，会造成人体慢性中毒，引发癌症，还会直接影响到生殖和神经系统。因此对水中挥发性污染物的监测成为了我们日常环境分析工作中的重中之重(1-3)。相对于其它前处理方法来说，吹扫捕集法克服了提取效率低，灵敏度低，取样量大等缺点；而气质联用既能同时分析多种复杂化合物样品，灵敏度高，因此吹扫捕集-气质联用方法得到了广泛的应用。本文按照EPA524.2(4)的方法采用吹扫捕集-气质联用的方法，同时检测水中28种挥发性有机物，缩短了分析时间，提高了方法的灵敏度，获得了较好的线性和检测限，适合于环境监测方法的推广。

2. 实验部分

2.1 仪器与试剂

2.1.1 仪器

气相色谱质谱联用仪（Trace Ultra DSQⅡ，美国赛默飞世尔公司）；吹扫捕集装置（Tekmar Stratum），TR-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm，美国赛默飞世尔公司）。

2.1.2 试剂

内标（Internal Standard）：氟苯（fluorobenezene）；替代物（Surrogate Standard）：BFB( 4-Bromofluorobenzene)、1,2-Dichlorobenzene-d4 的混合溶液（2000 μg/mL）；28种VOC标准物质和氯乙烯（2000μg/mL）；甲醇 (农残级)，配制标准样品用，每批甲醇都要进行空白检验；空白试剂水：哇哈哈纯净水煮沸30min，通氮气冷却后密封备用，空白水需通过检验方能使用。

2.2 吹扫条件

条件见表1：

2.3 色谱质谱条件

条件见表2：

2.4 仪器校正

2.4.1 BFB调谐取25.0μg/mL 的BFB调整标准溶液1~2 μL直接进入色谱，得到的质谱图必须全部符合表3中的标准。

2.4.2 连续校准 (CC)

连续校准实际是校准曲线的第五点，目标化合物的浓度是6.0 μg/L，替代物和内标的浓度均为10.0 μg/L，其目的是评价仪器的灵敏度和线性。连续校准（CC）每工作日分析1次。如果CC符合初始校准曲线的允许标准，就可以分析样品。如果分析了初始校准曲线，其6.0 μg/L的点符合CC的允许标准，就不需要再分析CC。

2.5 空白和空白加标分析

每个工作日分析一次，它一定在CC之后样品之前分析，每20个样品就需要分析一个实验室试剂空白(LRB)，和一个实验室空白加标（LFB）。

2.6 标准曲线的配制

以甲醇为溶剂，取各标准溶液适量，配制成2 mg/ L标准溶液混标母液，再以纯水为溶剂，加入2 mg/L 标准溶液混标母液适量，配制成0.4 μg/ L、2 μg/ L、6 μg/L、10 μg/L和20 μg/L的混标水溶液。放入自动进样器中，设置吹扫条件如2.2 所示，色谱和质谱条件如2.3所示，获取SIM数据，以内标法计算得到工作曲线。

2.7 样品采集、运输和保存

2.7.1 容器

标准40mL玻璃螺旋盖小瓶，具有聚四氟乙烯表面的硅胶垫片。

2.7.2 采样

在采集样品时，瓶内不要有气泡，并用盐酸固定，使样品pH<2。同一点位样品要采2瓶，采完样品后立即贴上标签。

2.7.3 运输和保存

采完后的样品立即放人有冰块的保温箱中。样品运回实验室后立即放入冰箱中在4℃温度下保存。样品一定在采样后14天内分析完。

3. 结果与讨论

3.1 色谱分离

当使用TR-5 MS柱时，间二甲苯和对二甲苯两峰分不开，它们的峰浓度为其它化合物的两倍。顺-1,2-二氯乙烯和反-1,2-二氯乙烯两峰能够分离，结果分开报告。标样中各种目标化合物和内标的色谱分离结果见图。由图1可知各种目标化合物和内标在该色谱条件下能得到较好的分离不存在相互干扰问题。为了提高仪器分析的灵敏度采用选择性离子扫描定量分析方式，各目标化合物的保留时间和定量离子见表4。

3.2 方法学验证

本方法的各28种挥发性有机物的浓度在0.40～20.0μg/L的范围内呈线性关系，各化合物的最低检测限在0.01μg/L～0.2μg/L之间。平行8针样品检测回收率，结果表明各组分回收率在90.8%～107%之间，满足方法学验证中回收率在80%～120%的要求。RSD值在4.42%～8.87之间，满足方法学验证中关于RSD小于15%的要求。

3.3 总结

本实验应用吹扫捕集-气质联用方法测定水中28种挥发性有机物，避免了繁琐的前处理步骤及有机溶剂对操作人员的影响；并且通过优化气相色谱条件，使28种化合物在17分钟内同时检出。方法学验证表明该方法检出限低，具有简单、快速、准确度及重复性高的特点。

参考文献

1. 左海英等.吹扫捕集—气相色谱/质谱联用测定水中30种挥发性有机物[J]. 南水北调与水利科技, 2008,12(6):81-83

2. 周文敏等.中国水中优先控制污染物黑名单的确定[J].环境科学研究, 1991,4(6): 9-12.

3. 生活饮用水标准检验方法有机物指标.2006: 附录A.

4. Method 524.2 Measurement of Purgeable Organic

Compounds by Capillary Column Gas Chromatography/Mass

Spectrometry, Rev 4.1, National Exposure Research Laboratory

Office of Research and Development U. S. Environmental

Protection Agency Cincinnati, Ohio 45268.

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