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在线近红外光谱分析仪的构成

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2024/06/28

近红外光谱（NIR）

1. 光谱仪在线近红外光谱分析系统在硬件配置上除了作为主体部件的光谱仪外，还需要配置自动采样系统用于生产线上的样品光谱采集，以及各种标准的通讯接口实现与过程控制系统和企业信息管理系统的连接。在软件配置上需要安装用于过程分析的校正模型，提供系统自动诊断和维护软件，提供分析报告文档自动生成软件等。在线近红外分析系统包括采样系统、光谱仪器、分析模型、分析和维护软件、数据通讯等多个子系统，在实际应用中，需要针对具体的测试对象、分析要求和测量环境进行合理的系统配置。

一、硬件

在整个在线分析系统中，光谱仪处于核心位置。目前，大多数类型的近红外光谱仪器都可以用于在线分析系统，如固定波长滤光片、扫描光栅色散、固定光路阵列检测器、傅里叶变换和声光可调滤光器等。由于在线分析仪多用于每天

（1）光纤多路转换器（光开关）。其作用是通过机械转动将一条入射光纤和多条出射光纤进行耦合对接，用2个光开关相互配合将光切入不同的测量通道以实现多路测量。这种方式的优点是光源的光被充分利用，光通量相对较大，由于24小时连续运行的生产过程，所以在选择在线光谱仪时，应首要考虑的问题是如何抵抗环境干扰以保持自身长期稳定性。例如，酸雾会对不同的光学元件（反射镜、滤光片和光栅等）产生不可逆的损坏，精密机械结构如光栅驱动器和过滤片轮也会受到腐蚀。而且近红外分析属弱吸收分析，其吸光度的变化经常小于0.001 AU, 这些光学元件的蚀斑、微小灰尘的沉积以及周围大型机械装置引起的振动都会引起近红外检测信号的改变，导致校正模型逐渐失效。因此，除密封设计外，在线光谱仪的内部光学/机械元件都有特殊设计来保护。

2. 光纤

大多数在线近红外分析仪器采用光纤方式实现光的远距离传输，可在困难条件或危险环境中以及复杂的工业生产现场进行工作。但光在光纤中传输时，会产生损耗，光能量会衰减。光纤的损耗通常用衰减率来表示，以每千米光纤 (km)中的能量损耗分贝数 (dB)的形式定义。因此，在使用光纤时，其传输距离不宜太长。

采用光纤技术，还很容易实现一台光谱仪检测多路物料（多通道测量），比如可将一根光纤分成多束分别进入多个检测器，或采用光纤多路转换器将光依次切入不同的测量通道，从而提高仪器的利用效率，减少投资成本。

3. 多通道测量器件

在线近红外分析仪的特点之一就是可以对多路样品进行测量，目前可以通过以下3种方式来实现。

使用一个检测器，成本也相对便宜。不足之处是通道需要依次测量，存在滞后问题，光开关有机械移动部件等。

（2）光拆分方式。光拆分方式是将光源发出的光或经过分光后的光分成不同等份，这种方式的优点是多路并行测量，实现真正意义上的同时测量，且实时参比测量可以消除环境因素对光纤传输的影响。不足之处在于光被分成几份后，光通量下降，多个检测器的使用也使成本相对较高。

（3）阀切换方式。阀切换方式是通过控制器依次将不同管线物料切换进入分析器来实现多物流分析。

4. 其他部分

除了以上提到的各部件外，在线近红外光谱分析系统有时还涉及模型建立模拟系统、模型界外样品抓样系统、防爆系统和分析小屋等部分。

模型界外样品抓样系统则用来自动收集分析模型不能覆盖的样品，并通过一定的方式通知有关部门将这些样品送往中心化验室，采用标准方法分析后，进一步扩充模型的适用范围。

防爆系统适用于一些易爆、易燃的分析场合比如化工厂和炼油厂。其防爆方式和等级需根据现场要求，按照国家或企业的相关标准确定。

现场分析小屋是为了解决高频度的现场抽样分析与实时连续的在线分析的需求而设立的，也是实施过程分析技术的必要配置。分析小屋的工作条件虽不如常规实验室，但有助于提高分析的时效性，同时又能够避免现场分析环境复杂、干扰因素较多等问题，分析小屋需要采取防震、防静电、防尘、屏蔽、抗干扰等措施，为仪表提供良好的操作运行环境，增强系统的可靠性，确保仪表的安全正常运行。

二、软件

1.在线分析软件

在线近红外光谱分析系统的软件除具备必需的光谱实时采集和化学计量学光谱分析（定量定性模型的建立、待测样品类型及模型界外样品的判断，样品性质或组成的定量计算等）功能外，还应包括以下功能：

（1）数据与信息显示功能，如显示各个通道所测的当前物化性质结果及历史趋势图，各个通道的历史数据，质量及模型界外点报警内容等。

（2）数据管理功能，如分析模型库、光谱和分析测量结果的储存管理，分析模型输出输入等。

（3）通讯功能。一般由发送设备、传输介质、通信协议、传输报文和接收设备等几个部分组成，实际上是软件和硬件的结合体。

（4）故障诊断与安全功能，如由气泡、电压波动等因素引起的假分析信号的识别、光谱仪性能安全监控、环境条件监控、样品预处理系统安全监控、紧急报警等。

（5）监控功能，如对样品预处理系统各单元的操作参数以及模型界外样品抓样系统进行调节和控制。

（6）网络化功能。

2.分析模型

模型是近红外分析技术的核心。与实验室相比，建立一个适用范围广、稳健性好的在线近红外分析模型将更为复杂。一般情况下，在系统建立、调试初期，可利用一段时期内现场收集的有代表性样品，使用模型建立模拟系统建立一个初始模型，然后随着在线检测逐渐扩充模型。美国材料试验协会 (American Society of Testing Materials, ASTM)为近红外分析模型的建立、检验和维护制定了具体的标准化操作规范（ASTM E-1655 标准），ASTMD- 2885/3764则提供了模型自动检验标准， ASTMD-6122为自动检验特异样品和判定测量值漂移标准。美国FDA于2021年发布了《近红外分析方法的开发和提交》指南，指导制药行业相关技术人员使用基于近红外（NIR）的分析方法来评估药物属性。该指南对2015 年发布的指南草案进行更新和定稿，更好地反映了自该草案发布多年以来NIR的使用情况，并纳入了NIR技术的一些新的进展，指南中还增加了在产品生命周期内管理NIR的注意事项，这一指南及其工作流程非常值得国内相关机构参考借鉴。近些年来，国内也相继发布了近红外光谱定量定性分析通则GB/T29858-2013定量分析通则和GB/T37969-2019定性分析通则。

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