近红外常见的测量附件大致可以分为需要简单制样的测量附件,以及不需要制样,直接测量的测量附件等。
颗粒状或者粉末状的固体一般采用样品杯来装载样品,样品杯的设计需要考虑一定的光学特性要求、耐磨损特性要求。由于样品杯直接和光谱仪的探测窗口接触,因此一般采用石英玻璃或者蓝宝石玻璃窗口作为样品杯的底面。玻璃窗口要考虑对近红外光的吸收特性,同时在样品杯的机械设计方面也要考虑避免样品对窗口材料磨损,而导致表面的划伤等现象。为了提高光谱的均一性和稳定性,样品杯设计的一般要远大于光谱仪的探测窗口。很多经验表明,对样品进行圆环状的扫描效果是最佳的,如图3-4所示。液体一般采用液体池来装载样品,如常见的比色皿或柱状小瓶。对液体进行透反射测量,可采用高反射的带有固定间隙的金属盖子来形成透反射光路,如图3-5所示,透反射液体池一般采用石英玻璃 制作,金属盖子采用不锈钢制作,如图3-6所示,无论液体池材料还是金属盖子材料都需要考虑耐腐蚀特性。由于近红外光谱受温度的影响很明显,因此一些液体池也会带有温度监控甚至温度控制功能,以减少温度对光谱信息的影响。有一些特殊的液体,例如带有悬浮颗粒的液体、粘稠的液体等,还需要使用帮助注入液体以及匀化液体的装置。
图3-6 不同光程的透反射金属盖子
光纤探头也是比较常用的一种测量附件,一般用来对样品进行直接检测。通常可以分为测量液体的光纤探头,以及直接测量固体的光纤探头。光纤探头一般都采用透反射测量方式设计,在一个光纤探头中会集成多根光纤,设计中需要考虑的技术参数主要有光纤的纤径、弯曲半径、光纤的个数、光纤在探头端面的排布、光纤探头的耦合效率等。如图3-7所示,最简单的光纤探头设计仅需要一根照明光纤和一根探测光纤。如图3-8所示,复杂的光纤探头需要多根环状排布的照明光纤、多根探测光纤以及用来提高耦合效率的准直透镜等。还有一些直接进行插入式测试的光纤探头,用来进行液体光谱采集,在光纤的端面采用透反射设计,端面的探测头可以
图3-7 光纤探头示意图 图3-8 多束光纤探头示意图
更换,以适用不同的液体探测光程,如图3-9所示。为了提高近红外光照的效率,积分球是常用的一种测量附件。如图3-10所示,积分球的作用是尽可能地将光源发出的光线全部照射在样品上,探测器上收到的带有光谱信息的光强也随之增大,可以大幅提高光谱信息的强度和稳定性。为了在积分球中有效分离样品照射光路和探测器的样品吸收光路,往往需要对各个光路进行准直处理,光纤固有的准直特性非常适合进行积分球采样光路的设计,因此积分球采样附件也往往会搭配光纤进行设计。
图3-9 液体插入式光纤探头示意图 图3-10 积分球结构示意图