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取样与样品预处理系统

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2024/06/28

近红外光谱（NIR）

尽管在线近红外分析仪可以直接安装在装置上，但大多数情况仍需要从装置上连续取样，尤其是对于液体分析。取样和样品预处理系统的目的是得到连续“干净”的样品，这些样品既能够代表过程物流，而且要满足分析仪的操作条件。其主要任务是：对气体和液体样品进行压力、流量和温度调节，以及滤除干扰测量的有害成分等；对固体样品进行分离和加工成型等操作，然后，把处理后的样品送入在线分析仪的检测池中进行测量。

一个典型的在线近红外取样和样品处理系统由以下七个部分组成：样品取样点和回样点；取样探头和样品输送系统（通常设有快速回路，以减少滞后）；样品预处理系统；样品回收系统；校正/验证系统（通过人工或自动方式向分析仪注入校正或验证标样，标定分析结果）；模型界外样品抓样系统；分析取样口（为了定期与实验室方法进行比对，需要采集样品用于实验室分析）。

一、取样点

取样点的好坏不仅决定着分析信息的准确性，还会影响到预处理系统和其他测量附件的复杂程度。取样点的选择应遵循以下基本原则：一是取样点采集的样品一定要满足实际应用的需要，且所取样品必须具有代表性；二是如果有多个取样点可供选择，一定选择所需样品预处理操作最简单的取样点；三是为减少滞后时间，取样点和分析仪之间的距离应尽可能缩短；四是取样点应便于安装实施和后续维护。

在选择返样点时，应注意以下问题：一是从采样点到回样点之间的流动不应影响整个装置或过程；二是采样点到回样点之间存在的正压差可以避免动力泵的使用及其相关的维护问题。

二、取样探头和样品输送

对于液体和气体样品，通过采用插入式取样探头，以获得混合均匀且有代表性的样品。探头插入管道的深度通常是管内径的1/3~1/2，探头的开孔应背对于物体流动的方向。探头的制作材料尤其重要，选择时需要考虑样品的温度、灰尘、腐蚀性和磨蚀性等。通常在取样探头的顶部安装粗过滤器。有必要时可匹配适宜的探头吹扫、清洗设备，以减小光谱采集过程受到的干扰。通常预处理系统或分析仪与取样点有一定的距离，一般在100m以内，也有较长距离如250 ~400m。样品输送系统的作用是将样品从取样点送到预处理系统或分析仪。为减少取样偏差，通常设有快速回路，并安装流量计，以测量和调整流速。

三、样品预处理系统

样品预处理系统并非是在线近红外分析技术的必须部分，但在一些液体样品的过程分析如石油产品分析中却扮演着重要的角色。其主要功能是控制样品的温度、压力和流速，以及脱除样品中影响测量的组分，如气泡、水分和机械杂质等，确保分析结果有效准确。对不同的测量体系，预处理系统的组成也不尽相同，一般由过滤（除尘、除机械杂质和其他干扰组分）、压力调节、流速调节和温度调节等系统组成。

1.样品预处理系统设计遵循的基本原则

（1）尽可能不破坏样品的组成，保持样品的原有组成。

（2）尽可能减少滞后。

（3）耐用、可靠。在很大程度上在线分析仪的可靠性取决于样品预处理系统的正确设计和使用。

（4）简单。在满足要求的前提下，尽可能简单。这不仅是成本问题，而且可以最大限度地降低故障率以及后续维护成本。

（5）环境和安全。必须避免火、爆炸、毒性以及其他对人体或安装有害的因素，所有排出物质的处理和潜在的泄露都必须得到有效控制。

（6）便于维护。

2.样品处理系统的基本构成

样品预处理系统各个部分的设计和制造往往需要在实验室先进行可行性研究，以选择最优的组件和材料。有些组件很难在市场上买到，经常需要用户根据实际需求进行定做。样品处理系统基本由以下几个部分构成：

（1）过滤装置。

（2）物理参数（压力、流量、温度等）的测量装置，以便给控制装置提供控制变量。

（3）控制装置，一般由稳压器、稳流器、流量调节器、温度控制器、执行器调整装置等构成。

（4）其他辅助装置，如恒温装置、自动转换阀和控制器、输送管线等。

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