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【分享】油含量的测定方法
lxj5201
2007/05/14
私聊
水质检测
130 油含量的测定
甲 红处分光光度法
本方法适用于循环冷却水中油含量的测定,测定范围为0.01~2mg/L。
1.原理
油中甲基、次甲基团在3.4μm波长处有明显的吸收,且在一定范围内,吸收峰峰高与水中含量成正比。
2.试剂
2.1 1+2硫酸溶液。
2.2 无水硫酸钠。
2.3 标准油样
吸取65mL正十六烷,25mL异辛烷、10mL苯混合,摇匀,即标准油。再称取此油样,用四氯化碳稀释,配成20mg/L的标准油样。
3.仪器
3.1 红处油份分析器:波长1.4μm,范围0~50mg/L,精度1mg/L。
3.2 分液漏斗:1000mL。
3.3 砂芯漏斗:G3。
4.分析步骤
4.1 用玻璃瓶取3000~4000mL水样,摇匀后,注入1000mL分液漏斗(漏斗标有800mL的标记)于标记处,加1+1硫酸溶液调至pH小于1。
4.2 加25mL四氯化碳,剧烈振荡2分钟,并不断开启活塞排气,静置分层。以G3玻璃砂芯漏斗(或快速定性滤纸放入适量无水硫酸钠)将四氯化碳滤入50mL容量瓶中。
4.3 重复4.2步骤一次,四氯化碳抽出液也收集于上述50mL容量瓶中,摇匀。
4.4 按仪器使用说明书要求,调整零点,用20mg/L油标准液调满刻度,测定四氯化碳抽出液中油含量。
5.分析结果的计算
水样中油含量X(毫克/升),按下式计算:
式中:A——仪器测量值,毫克/升;
VW——水样体积,毫升。
50——抽取水中油用四氯化碳的体积,毫升。
6.注释
6.1 禁止用塑料器皿取水样,因塑料器皿吸附油。
6.2 如用滤纸过滤,均用统一规格的滤纸、漏斗。
7.允许差
油含量在2mg/L以下时,平行测定两结果差不大于0.04mg/L。
8.结果表示
取平行测定两结果的算术平均值,作为水样中油的含量。
乙 紫外分光光度法
本方法适用于循环冷却水和天然水中微量石油类化合物的测定。测定范围0~10mg/L。
1.原理
循环冷却水中含有在紫外光区有特征吸收的芳烃化合物,可借助于测定该物质的含量来确定相应的油含量。以60~90℃石油醚作溶剂从水中抽出油品,在波长为225nm处测其吸光度。
2.试剂
2.1 1+3硫酸溶液。
2.2 石油醚:30~60℃,60~90℃。
2.3 无水硫酸钠。
2.4 细孔硅胶:80~100目(或13×分子筛)。
2.5 硫酸、甲醛试剂。
在50mL浓硫酸中,逐滴加入2.5mL甲醛。
2.6 精制石油醚
当60~90℃石油醚的透光率低于60%时,需要进行精制。预先将细孔硅胶或13×分子筛在150℃烘箱中活化4小时,冷后装入直径为5cm,高为250 cm的吸附柱中,使60~90℃石油醚通过该吸附柱,以除去其中的芳烃。用硫酸、甲醛试剂检查流出来的石油醚,应不呈黄色,于225nm处以水为参比,测其透光率,精制后石油醚其透光率不得少于60%。
2.7 油标准样品
在酸性条件下,用30~60℃石油醚萃取循环水中油类物质,然后经无水硫酸钠脱水,过滤后,置于80℃水浴上蒸去大部分石油醚,再置于70℃烘箱内,蒸尽石油醚,即得标准油样。
3.仪器
3.1 紫外分光光度计。
3.2 分液漏斗:500mL。
3.3 漏斗:¢60mm。
3.4 容量瓶:50mL。
4.分析步骤
4.1 标准曲线的绘制
4.1.1 准确称取100mg标准油样,用60~90℃石油醚将其移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度。得到1mL含1mg的标准油样,再稀释5倍,得1mL含0.2mg的标准油样。
4.1.2 分别取1mL含0.2mg的标准油样1、2、4、6、8、10mL于6只50mL容量瓶中,用石油醚稀释至刻度,摇匀。
4.1.3 于225nm处用1cm石英比色皿,以石油醚作空白,测其吸光度。
4.1.4 以吸光度为纵坐标,油的毫克数为横坐标,绘制标准曲线。
4.2 水样的测定
4.2.1 量取150~200mL水样移入分液漏斗中,加入5mL1+3硫酸溶液。
4.2.2 加入20mL石油醚,依次洗涤采样瓶、量筒,然后倾入分液漏斗中,剧烈振荡2~3分钟,并不断开启活塞排气,静置2~3分钟分层,将下层水样放入原采样瓶内。
4.2.3 在放有滤纸的漏斗中放入1/3高度的无水硫酸钠,将石油醚抽出物滤入50mL容量瓶内。
4.2.4 将水样再一次移回分液漏斗,按本方法第4.2.2,4.2.3条规定重复一次,然后加10mL石油醚洗涤漏斗及滤瓶,石油醚抽出液均收集于同一容量瓶中,用石油醚稀释至刻度,摇匀。
4.2.5 按本方法第4.1.3条测其吸光度。
5.分析结果的计算
水样中油含量X(毫克/升),按下式计算:
式中:A——与吸光度相对应的油含量,毫克;
VW——水样体积,毫升。
7.允许差
含油量小于5mg/L时,平行测定两结果差不大于较小结果的20%;含油量在5~10mg/L时,平行测定两结果差不大于较小结果的15%。
8.结果表示
取平行测定两结果的算术平均值,作为水样中油的含量。
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liusaihe
第1楼
2007/05/14
有点没看懂。
0
发表回复
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fantasky
第2楼
2007/06/01
不错。谢谢
0
发表回复
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