仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
评论
收藏
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
质谱
>
气质联用(GCMS)
>
帖子详情
GC-MS技术进步的关键就是接口
检测人王大锤
2024/07/05
私聊
气质联用(GCMS)
气相色谱仪
和质谱仪联用技术中主要着重要解决两个技术问题:仪器接口问题与扫描速度问题。这也是
GC-MS
技术进步的关键问题,你知道
GC-MS
的接口有哪些吗?如何更好地使用?
气质联用仪
是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。自1957年霍姆斯和莫雷尔首次实现
气相色谱
和质谱联用以后,这一技术得到长足的发展。在所有联用技术中
气质联用
,即
GC-MS
发展最完善,应用最广泛。目前从事有机物分析的实验室几乎都把
GC-MS
作为主要的定性确认手段之一,在很多情况下又用
GC-MS
进行定量分析。另一方面,目前市售的有机质谱仪,不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱(TOF),傅里叶变换质谱(FTMS)等均能和
气相色谱
联用。还有一些其他的
气相色谱
和质谱联接的方式,如
气相色谱
-燃烧炉-同位素比质谱等。
GC-MS
逐步成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。
GC-MS
联用仪系统一般由图中所示的各部分组成
气相色谱仪
分离样品中各组分,起着样品制备的作用;接口把
气相色谱
流出的各组分送入质谱仪进行检测,起着
气相色谱
和质谱之间适配器的作用,由于接口技术的不断发展,接口在形式上越来越小,也越来越简单;质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析,成为
气相色谱仪
的检测器;计算机系统交互式地控制
气相色谱
、接口和质谱仪,进行数据采集和处理,是
GC-MS
的中央控制单元。
GC-MS
的接口
众所周知,
气相色谱仪
的入口端压力高于大气压,在高于大气压力的状态下,样品混合物的气态分子在载气的带动下,因在流动相和固定相上的分配系数不同而产生的各组分在色谱柱内的流速不同,使各组分分离,最后和载气一起流出色谱柱。通常色谱往的出口端为大气压力。质谱仪中样品气态分子在具有一定真空度的离子源中转化为样品气态离子。这些离子包括分子离子和其他各种碎片离子在高真空的条件下进入质量分析器运动。在质量扫描部件的作用下,检测器记录各种按质荷比分离不同的离子其离子流强度及其随时间的变化。
因此,接口技术中要解决的问题是
气相色谱仪
的大气压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把
气相色谱
柱流出物中的载气,尽可能多的除去,保留或浓缩待测物,使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空,并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。
GC-MS
联用仪的接口是解决
气相色谱
和质谱联用的关键组件。理想的接口是能除去全部载气,但却能把待测物毫无损失地从
气相色谱仪
传输到质谱仪。实际工作中甩传输产率Y、浓缩系数N、延时t和峰展宽系数H来评价接口性能(见表)。当Y→100%、足够的N,t→0、H→1的该接口几乎达到理想状态。
表中为接口性能评价参数及意义。
常用接口介绍
常见各种
GC-MS
接口的一般性能及其适用性比较见表中所示。
在色质联用技术的发展过程中,还出现过许多其他接口方式,如分子流式分离器,利用分子量小,流导大容易除去的原理,分离载气和样品;如有机薄膜分离器,利用对有机气体选择性溶解,使作为载气的无机气体和样品分离;又如钯" 银管分离器,利用钯" 银管对氢的选择反应传输而达到分离的目的;等等。由于这些分离器总体性能都不如表11-3-2中所列接口,因此只在一些很特殊的场合下使用。
1、直接导入型接口(Direct coupling)
内径在0.25至0.32的毛细管色谱柱的载气流量在1-2ml/min。这些柱通过一根金属毛细管直接引入质谱仪的离子源。这种接口方式是迄今为止最常用的一种技术。其基本原理见图中所示。毛细管柱沿图中箭头方向插入,直至有1-2mm的色谱柱伸出该金属毛细管。载气和待测物一起从
气相色谱
柱流出立即进入离子源的作用场。由于载气氦气是惰性气体不发生电离,而待测物却会形成带电粒子。待测物带电粒子在电场作用下加速向质量分析器运动,而载气却由于不受电场影响,被真空泵抽走。接口的实际作用是支撑插入端毛细管,使其准确定位。另一个作用是保持温度,使色谱柱流出物始终不产生冷凝。
使用于这种接口的载气限于氦气或氢气。当
气相色谱仪
出口的载气流量高于2ml/min时,质谱仪的检测灵敏度会下降。一般使用这种接口,
气相色谱仪
的流量在0.7-1.0ml/min。色谱柱的最大流速受质谱仪真空泵流量的限制。最高工作温度和最高柱温相近。接口组件结构简单,容易维护。传输率达100%,这种联接方法一般都使质谱仪接口紧靠
气相色谱仪
的侧面。这种接口应用较为广泛。
2、开口分流型接口
色谱柱洗脱物的一部分被送入质谱仪,这样的接口称为分流型接口。在多种分流型接口中开口分流型接口最为常用。其工作原理见图中所示。
气相色谱
柱的一段插入接口,其出口正对着另一毛细管,该毛细管称为限流毛细管。限流毛细管承受将近0.1MPa的压降,与质谱仪的真空泵相匹配,把色谱柱洗脱物的一部分定量地引入质谱仪的离子源。内套管固定插色谱柱的毛细管和限流毛细管,使这两根毛细管的出口和入口对准。内套管置于一个外套管中,外套管充满氦气。当色谱柱的流量大于质谱仪的工作流量时,过多的色谱柱流出物和载气随氦气流出接口;当色谱柱的流量小于质谱仪的工作流量时,外套管中的氦气提供补充。因此,更换色谱柱时不影响质谱仪工作,质谱仪也不影响色谱仪的分离性能。这种接口结构也很简单,但色谱仪流量较大时,分流比较大,产率较低,不适用于填充柱的条件。
3、喷射式分子分离器接口
常用的喷射式分子分离器接口工作原理是根据气体在喷射过程中不同质量的分子都以超音速的同样速度运动,不同质量的分子具有不同的动量。动量大的分子,易保持沿喷射方向运动,而动量小的易于偏离喷射方向,被真空泵抽走。分子量较小的载气在喷射过程中偏离接受口,分子量较大的待测物得到浓缩后进入接受口。喷射式分子分离器具有体积小热解和记忆效应较小,待测物在分离器中停留时间短等优点。
相关话题
1
各种质谱仪的分析器的基础知识汇总
2
质谱的14个常见问题及使用经验
3
如何进行质谱维护?
4
涡轮分子泵的工作原理
5
高分辨率质谱技术在高质荷比离子分析方面的进展
近期热榜
【官方邀请】高效液相色谱使用情况有奖调研
【中秋佳节】 在一起月更圆!
一个“不符合”难住新领导
第三届微课大赛投票进行中ing
热门活动
第三届微课大赛投票进行中ing
【仪采通】仪器采购更轻松
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
GCMS仪器的响应越来越低
求助
2011/08/31
增塑剂中的DINP
已应助
2015/01/09
【求助】大家看我的调谐操作有错误吗
2008/12/21
气质联用分析产物,如果产物只有碳氢化合物,没有其它杂原子那还需要相对校正因子吗
求助
2019/06/03
气质联用仪
已应助
2022/03/31
说说您的衬管,用了多久?
讨论
2014/06/18
GCMS测定油炸食品中的风味物质色谱柱选择inno-wax还是VF-WAXms
悬赏帖
2020/08/02
【求助】关于香豆素的定量问题
2010/03/25
休假两年的5975返岗记
第十七届原创
2024/09/18
岛津GC-MS-QP2020标准曲线定量
新手求助
2024/09/18
安捷伦7890A+7000B电脑启动失败的排查
第十七届原创
2024/09/18
计量校准时打不出八氟萘的信号
求助
2024/09/18
安捷伦质谱化学工作站数据分析软件导出检索结果2—高级使用之保留指数核对
第十七届原创
2024/09/18
GC进样口常见几种模式下流速、压力、温度曲线图
分享
2024/09/17
请问您进行保留指数校正时候使用什么软件或方法?
讨论
2024/09/16
溶剂聚集效应导致峰形差
分享
2024/09/16
【金秋计划】当没有合适的基质时可以用标准加入法来试试看
第十七届原创
2024/09/13
原子吸收火焰法测定土壤中六价铬所用质控样值一直在衰减
求助
2024/09/12
关气瓶是先关总阀还是先关减压阀?
求助
2024/09/14
基线(随机出现)突跃有哪些原因?
求助
2024/09/12
数据和结果
求助
2024/09/11
液质有什么好项目可以做
讨论
2024/09/11
委托加工,条形码到底该用谁的?
求助
2024/09/13
恒温振荡器如何校准?
已应助
2024/09/13
欣赏酱香型白酒
原创
2024/07/05
【我们不一YOUNG】如何防止空气进入高真空的质谱仪?
原创
2024/07/05
请教关于标准曲线的问题
已应助
2024/07/05
【我们不一YOUNG】扩散泵怎样维护?
原创
2024/07/05
用ICP-MS测混合金属离子含量
已应助
2024/07/05
18204标准尿素试验吸光度很低
已应助
2024/07/05
【我们不一YOUNG】涡轮分子泵的结构和工作原理是什么?分子涡轮泵使用有什么注意事项
原创
2024/07/05
【我们不一YOUNG】最早使用的GCMS―惠普HP580E-5972A型气质联用仪
原创
2024/07/05
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...