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【我们不一YOUNG】GCMS进样设置注意的问题，如何避免样品歧视？如何改善和解决样品歧视问题？

symmacros

2024/07/06

气质联用（GCMS）

分流进样需注意的问题：尽量减少分流歧视：分流比越大，越有可能造成分流歧视；保证样品快速汽化（适当添加经硅烷化处理的玻璃毛）；分流进样时，柱的初始温度尽可能高一些；

柱安装时注意柱与衬管同轴。

不分流进样注意的问题：柱初始温度尽可能低一些，最好低于溶剂的沸点10-20度。溶剂要与柱子固定相匹配。衬管尺寸尽量小（0.25-1mm), 使样品在衬管内尽量少稀释。最好使用直通式衬管, 对于比较脏的样品, 要加经硅烷化处理的玻璃毛并注意经常更换。根据样品(溶剂沸点, 待测组分沸点, 浓度等)优化开启分流阀的时间,一般在30-80秒之间, 多用0.75分钟，可以保证95%以上的样品进入柱子。

使用冷柱头进样，冷柱头进样是将样品直接注入处于室温或更低温度下的色谱柱内，再逐步升高温度使样品各组分依次汽化。可以消除进样口对样品的歧视效应，避免热分解，容易利用溶剂效应，准确度与精密度均高于分流/不分流进样。

使用冷阱程序升温汽化进样口，PTV进样口大体积进样 (LVI)，用于较晚流出组分或不净样品的痕量分析。在冷的进样口进行大体积进样，然后进样口采用温度阶程进样升温。冷阱程序升温汽化进样口能够大大减少样品歧视效应，高沸点高碳数化合物的回收率很高。

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