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【我们不一YOUNG】常见的pH电极的使用及维护
Ins_26aa20ff
2024/07/07
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常用设备综合讨论
常见的pH电极的使用及维护
pH是拉丁文pondushydrogenii的缩写,pondus=压强,hydrogenii=氢。因此,更精准的pH值定义应是水相溶液中氢离子活度的负对数值,pH应该如何正确使用和维护呢,跟小析姐一起来看看吧。
pH电极的构造
pH电极的主要构造有内参比电极,外参比电极(玻璃电极)。 ①内参比电极:对溶液中氢离子活度无响应,具有已知和恒定的电极电位的电极称为参比电极。参比电极在测量电池中的作用是提供并保持一个固定的参比电势,因此对参比电极的要求是电势稳定、重现,温度系数小,有电流通过时极化电势小。
②外参比电极:对溶液中氢离子活度有响应,电极电位随之而变化的电极称为pH指示电极或pH测量电极。pH指示电极有氢电极、锑电极和玻璃电极等几种,但最常用的是玻璃电极。玻璃膜一般呈球泡状,球泡内充入内参比电解液,插入参比电极(一般用Ag/AgCl电极),用电极帽封接引出电线,装上插口,就成为一支pH指示电极。
外参比电极中电解液有液体(饱和液体KCL,可填充),凝胶(凝胶状KCL,不移流失,无需填充),固态。因此电极可根据电解液材质的不同分为这三类。
pH电极的活化与保存
pH电极使用前必须浸泡,因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层,它只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的H+离子有良好的响应。通常使用pH4缓冲液更好一些,浸泡时间8小时至24小时或更长,根据球泡玻璃膜厚度、电极老化程度而不同。同时,参比电极的液接界也需要浸泡。为了使pH复合电极使用更加方便,一些进口的pH复合电极和部分国产电极,都在pH复合电极头部装有一个密封的塑料小瓶,内装电极浸泡液,电极头长期浸泡其中,使用时拔出洗净就可以,非常方便。这种保存方法不仅方便,而且对延长电极寿命也是非常有利的,但是塑料小瓶中的浸泡液不要受污染,要注意更换。
此外,电极头不能浸泡在中型或者碱性的缓冲溶液中,正确的pH电极浸泡液的配制:取pH4.00缓冲剂(250ml)一包,溶于250ml纯水中,再加入56克分析纯KCl,适当加热,搅拌至完全溶解即成。
pH电极的维护和清洗
1. 电极维护
电极日常维护可以延长电极的使用寿命。液体电解液的电极当电解液的液面低于样品液面,就需要填充电解液,这样可避免样品回流至电极中。电解液需要定期更换,例如一个月,这样可以确保电解液的新鲜,减少由于电解液从填充口处蒸发而产生的结晶。注意电极内部,特别是液络部处不要产生气泡,如果有气泡会导致读数不稳定。像甩动温度计一样,轻轻地甩动电极,可以去除气泡。
2. 电极储存
电极需要储存在富含离子的水性溶液中。保持pH玻璃膜的敏感凝胶层含有大量水份和离子,更可靠地响应样品pH值。
短期储存测量期间或电极短时不用,电极需要储存在盛满电解液(如:3mol/L KCI)或缓冲液pH4或pH7的容器中。确认容器中电解液液面低于电极中填充液的液面。
长期储存电极长期储存,需套上装有与电极内同样的电解液,pH4缓冲液或0.1mol/L HCI的保湿帽。确认填充口封闭,减少电解液蒸发、损耗,避免在电极和液络部处形成结晶。电极切勿干燥存放或储存在蒸馏水中,因为这样会影响pH玻璃敏感膜,导致电极寿命减短。尽管电极不正常的储存,可以通过再生来恢复性能,但以下的建议可以更好地确保电极状态。温度探头使用后清洗温度探头,干燥存放于包装盒内,避免损坏。
3. 电极清洗
每次测量后用去离子水冲洗电极,切勿用纸擦拭电极。纸张粗糙的表面会刮划并损坏pH敏感玻璃上的凝胶层,并且会在电极上产生静电电荷。
静电电荷会导致测量信号非常不稳定。电极被某些样品污染后需要特殊的清洁护理。下面将进行详细地描述。硫化银堵塞(Ag2S)如果参比液含有银离子,并且样品含有硫化物,液络部将会被硫化银沉淀堵塞。可使用含有8%硫脲的0.1mol/L HCI溶液清洗液络部。
氯化银堵塞(AgCI)
参比液中的银离子也会与含氯离子的样品发生反应,最终生成AgCl沉淀。可通过浸泡在浓缩的氨水溶液中去除沉淀。
蛋白质堵塞
被蛋白质污染的液络部可通过浸泡在胃蛋白酶/HCI(含5%胃蛋白酶的0.1mol/L HCI)溶液中数小时。
其他的液络部堵塞
如果液络部被其他物质堵塞,可尝试用水或0.1mo/LHCI溶液超声波水浴处理。
4. 电极的再生和寿命
即使电极得到良好的维护和适当地保存,在多次使用后电极性能仍会下降。此时电极玻璃敏感膜也许就需要再生了,电极浸泡在氟化铵中以恢复之前的性能。再生溶液由极稀的氢氟酸组成,它可以腐蚀去一层极薄的玻璃膜,形成新鲜的表层。
当使用再生液时,不可浸泡电极超过1-2分钟,否则敏感膜将彻底被腐蚀完,电极就损坏了。在正确使用和维护的前提下,电极的寿命大致为1至3年。导致减短电极寿命的因素包括高温和测量极限pH值。
维护, 使用, 电极
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