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【我们不一YOUNG】撂倒你的ICP-MS难点

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2024/07/07

撂倒你的ICP-MS难点
还在为ICP-MS使用当中遇到的各种问题烦心吗？有热心网友总结了网上一些有关ICP-MS的问题，跟大家分享，看看哪些难题撂倒了你。

1、请教各位检测比如检测完高浓度的Al中的杂质元素后，在做其它种类样品中的AL元素，除了更换炬管外，雾化器是否需更换?另外清洗时间大概要多久?有无其它办法?
答：那具体要看你的高纯度AL是怎么做的了，如果基体很高，那么记忆效应就很强烈，炬管，雾化器，都要换，离子透镜什么的可能也要洗洗，清洗时间和你的仪器有关系，交叉的比同心的洗的时间要更长。
2、AMU表示峰宽和峰宽有关，可它是峰宽的单位吗，中文是什么?
答：峰宽的单位是原子质量单位。
3、请问在使用ICP-MS做元素分析时，内标元素的浓度如何确定。一个样品中某元素要求定量分析，我们先做了一个全扫描的定量分析，发现样品中要求分析的元素含量很高，比如1000ppm，此时我们做定量分析时内标用10ppb这样低的浓度可以吗?
答：
（1）浓度应该没有硬性规定吧，但是不能太小，如果浓度太小，本身仪器的本底以及其他元素的干扰就会明显。这样在校准别的数据就不准确了。
（2）内标主要用来校正仪器的漂移。如果其它元素对内标基本上没有同质量的干扰，我想浓度差一些没什么问题。
其次，ICP-MS做痕量分析用，测量的元素浓度是有限度的，PPM级以上用其它仪器能更方便的测定。
（3）我们实验室配制的多元素标准液为1ppb, 添加之内标浓度为0.5ppb。
若待测物浓度太高可先将待测物稀释至适当浓度再添加内标进行分析, 但如果稀释倍数太高, 似乎添加内标就无意义。
（4）仪器检测的试样浓度是有限制的，太高了需要稀释。内标我做是比检测限大，比推荐值小，只要没有什么明显的干扰就用了。
（5）加内标的浓度由仪器的内标读数的精密度决定。

4、请问ICP-MS选择是以质量数接近较好呢，还是以电离能接近较好?或者以其它做为选择依据?
答：
（1）应该选择质量数接近的吧。
（2）内标主要是为了检测信号随试验条件的变化而加入的。应该还是选择质量数接近的元素。

5、我们用的是热电的ICP/MS，可是最近铀信号稳定性总是调不到2%以下，以前我们调节信号时，是Be比较难调，现在Be挺好，可是铀又不好了，请问各位高手，这是什么原因呢?是否信号稳定性不在2%以下就不可以做实验呢?
答：我们调信号时一般不看Be, 如果Co,In,U的精密度小于3%就很好了, 此时Be一般都还可以, 因为在调最佳化是显示的是瞬时信号, 如果能小于3%, 那么你分析时的RSD肯定能够小于1%。

6、有谁知道做校准曲线时，对force through一项，分别在什么情况下选用blank、origin、none?
答：
（1）要看具体直线的特点了，
首先，如果标准的配制没问题，如果空白较好，那么选择哪种方式都不重要了。
如果空白较大，那么肯定要through blank，等同于扣除空白。
由于标准配置不好，或者不准确。
有时候选择through origin,主要的原因是通过其它点拟和的直线焦距是负的或者正的很大，空白又没那么大，很可能是标准中的一部分浓度不准确，因此可以强制通过零点，减少误差，使测量结果更可信一些。
（2）如果标准溶液配置的准确，那么扣除空白后的直线肯定通过零点，实际曲线中，往往是浓度越低，曲线上的点可信度越差，我得感觉是当线性不好的时候，可以选择通过原点，这样曲线会有所改善，修正低浓度数据点的不良影响。

7、仪器里有汞灯的是怎么用的，有什么作用?
答：校正波长用的。

8、想请教一下在Operate状态下由于氩气用尽而熄火，气路不漏气，炬管也是好的，但是重新点火时，总是气路通几秒钟后仪器就会自动关闭气路，GAS MODULE 试了几次还是这样，该怎么办?
答：试一下下面的方法:
（1）退出软件, 关闭计算机;
（2）打开氩气, 调分压到0.6MPa;
（3）重新打开计算机, 进入软件, 一般可以正常(主要是错误信号没有消除)。
如果还不行, 尽快跟仪器厂家联系, 以免耽误工作。
9、ICP-MS比较快的前处理方法，环境样品?
答：
（1）采用微波炉消解。
（2）高压微波消解系统，MILLSTONE或CEM等等。
（3）微波消解或酸浸取.视样品和元素而定.如果作同位素丰度,用浸取就够了。
（4）看什么环境样品了，水样用酸固定就可以了，土壤是比较难做的，不过微波消解也可以，按照你做的元素不同有不同的速度和方法呀。
10、ICP-MS在开机后真空上不去，真空显示为ERROR，检查了分子泵和真空泵都没有问题的，不知道是什么原因?
答：
（1）显示是error，那一定应该是控制和通讯的问题吧。
（2）检查一下循环水是否打开, 流量和水压是否正确, 一般的分子泵都带有水流连锁保护功能, 我们的仪器如果不开水循环, 真空就不能抽上去，因为分子泵不启动。
（3）如果是热电的X7系列通讯出了问题,你可以点击windows任务栏下一个齿轮图标,找到连接那，先断开再连接,或是重启机子。
（4）温差有没有设定好呢，环境的温度也有关系哦。
（5）也有可能是泵的问题。
11、最近我用的ELAN6000 ICP-MS本底很高，PB有10ppb的计数，Ni也很高。已经换了进样锥了，炬管也拆下洗过，雾化室也冲过，可计数就是下不来。进样的时侯高，不进样会低下来，应该不是气的干扰吧，进样的水应该没问题。
答：
（1）建议重新优化仪器。
（2）检查一下仪器的分辨率,一般10%峰高处的宽度应为0.75 AMU 左右, 如果太宽有可能是干扰, 另外检查MASS 220 处的背景, 这个地方应该是仪器背景, 如果高于10 CPS, 估计是电子系统的噪音,我用的是热电的PQ系列, 可能有所不同, 供参考。
（3）3. 大概还是雾化器没洗干净。

12、质谱数据处理峰高法和峰面积法有什么区别？两种方法各适用于哪类分析?
答：
对于我用的热电x-7这台仪器，有两种不同的测量方法：
跳峰：从一个质朴峰的峰尖直接跳到另外一个峰尖测量，每个峰尖只取少量的点进行测量。测量结果为几点峰值的平均数(cps)，跳峰方式用于元素含量定量测量。

扫描：在设定区域内固定间隔，每个点计数，最后可以计算出每个峰所有点平均值(cps)，等同于峰面积(因为峰宽一致)。扫描方式用于定性分析较多(对样品不了解)，灵敏度差。
13、炬管用多久应该更换?炬管与锥有什么关系?
答：
（1）正常情况下，一年应该没问题的，不过你得时常注意你的锥哦!
（2）锥孔处很容易积盐份的，时间一长影响分析的稳定性和仪器的灵敏度。

14、请问怎样降低ICP-MS雾化器流速而又对其灵敏度影响较小?怎样减小其背景值?
答：
（1）可以更换的流量的雾化器。
（2）雾化器流速受控于蠕动泵转速，你可以降低蠕动泵的转速试试。
（3）雾化效率对灵敏度有很大影响，但雾化器流速对灵敏度影响不大。
（4）背景值与仪器的噪音、实验用去离子水以及离子检测器灵敏度有关。想降低背景值，主要还是用合格的去离子水比较有效。经常合理清洗进样管道，即开机和关机时用去离子水清洗好再关机和实验。尽量要避免过高浓度的样品进入，这样会给仪器造成不必要的污染、降低检测器的寿命。
（5）选择低流量高效雾化器可以在减少进样量的情况下不影响灵敏度。背景值与仪器的离子光学系统及四极杆、检测器还有信号处理有关，背景值与空白值不是同一个概念。
（6）不妨加酒精试试。ICP-AES好用。
（7）调节蠕动泵。

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