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【我们不一YOUNG】水中吡啶含量的检测步骤

wuyuzegang

2024/07/07

吡啶估计很多人都不了解，它是一种有机化合物，主要存在于石油、煤焦油等物质中。一般在环境中很少能碰到，不过作为药品、染料等物质的生产原料，在许多化工行业又经常能用到它。因此环境中吡啶污染大多都是生产环节泄露和工业废水违规排放造成的。
一般地表水中的吡啶含量可以采用气相色谱法进行检测当取样体积为1000ml，试样定容体积为1.0ml时，12种硝基酚类化合物的方法检出限为0.2ug/L-2ug/L，测定下限为0.8ug/L-8ug/L。
检测所需试剂
1.硫酸1.84g/ml，优级纯。
2.氢氧化钠。
3.氯化钠：优级纯。
在500℃-550℃灼烧2h，冷却至室温，于干燥器中保存备用。
4.硫代硫酸钠。
5.甲醇：色谱纯。
6.吡啶：纯度≥99.5%。
7.硫酸溶液：1+1。
8.氢氧化钠溶液10mol/L。
9.标准贮备液1000mg/L。
在100ml容量瓶中先加入适量的甲醇，再称取100mg（准确至0.1mg）吡啶加入容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀。于4℃以下冷藏、避光密封保存，可保存3个月，使用前恢复到室温。或直接购买有证标准溶液。
10.标准使用液10.0mg/L。
将标准贮备液用水稀释，临用现配。
11.载气：高纯氮气，纯度≥99.999%。
12.燃烧气：高纯氢气，纯度≥99.999%。
13.助燃气：空气，经硅胶脱水、活性炭脱有机物。
检测需要准备的仪器
1.采样瓶：40ml棕色螺口玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。
2.气相色谱仪：具分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器（FID），色谱数据处理工作站。
3.色谱柱I：规格为30m（柱长）×0.32mm（内径）×0.5um（膜厚），100%聚乙二醇固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。
4.色谱柱II：规格为30m（柱长）×0.25mm（内径）×1.4um（膜厚），6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。
5.自动顶空进样器：温度控制精度为±1℃。
6.顶空瓶：顶空瓶（22ml）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封垫、瓶盖（螺旋盖或一次使用的压盖），也可使用与自动顶空进样器配套的玻璃顶空瓶。
7.移液管：1ml～10ml。
8.分析天平：精度0.1mg。
水样的采集与保存
采样前一定要检测水样的pH值，根据pH值测定结果，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节pH至6-8。采集水样时，应使水样在水样瓶中溢流且不留液上空间。取样时应尽量避免或减少水样在空气中暴露。所有水样均采集平行双样。如水样中有余氯，每1000ml水样中加入100mg硫代硫酸钠。
按照与水样采集相同的步骤，在实验室将一份实验用水放入水样瓶中进行密封，将其带到采样现场，随水样一起运回实验室同时保存。
水样运回实验室后，尽快检测。若不能及时检测，应于4℃以下冷藏、避光密封保存，3d内检测完毕。水样所存放得区域应无挥发性有机物干扰，在测定前应将水样恢复至室温。

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