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【我们不一YOUNG】静态顶空提取操作条件选择
symmacros
2024/07/11
私聊
香精香料
静态顶空提取操作条件选择
静态顶空可以手动方式(水浴平衡,用注射器抽取后进
GCMS
)和全自动方式(由自动进样器来完成)
5.1
平衡时间:
平衡时间和待测物从样品基质到
气相
的扩散速度有关,扩散速度越快,所需平衡时间越短。顶空提取香气成分需要足够的平衡时间,一般应在
30
分钟以上,对于某些难以挥发出来平衡的粘稠或固体样品平衡时间会长一些(一般需要稀释)。
5.2
平衡温度:取决于组分的沸点和挥发性,一般在
40-80
度,
对于沸点很低的组分,不能设置温度太高,否则可能会有损失,对于某些高沸点基质,例如油脂样品可以适当高一些。样品的平衡温度与蒸汽压有关,会影响分配系数。一般讲,温度越高,检测的灵敏度越高。
5.3
震荡或搅拌:震荡或(电磁)搅拌能加快平衡
5.4
加盐量:对于水基质的样品可以适当加氯化钠来增加提取效果,但对有的组分可能无效。
5.5
样品量:样品体积增大,灵敏度增加。
5.6
进样量:一般在
1ml-2ml
左右,对于痕量组分可以增加到
5ml
或更大体积的进样量,但进样体积过大,会影响峰型。
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