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【我们不一YOUNG】固相微萃取(SPME)操作条件选择
symmacros
2024/07/11
私聊
香精香料
固相微萃取
(SPME)
操作条件选择
固相微萃取
(SPME)
吸附效率的影响因素主要包括萃取头涂层(固定相)、萃取时间、萃取温度、加盐量和解析时间等
萃取头的种类及膜厚和长度:
要综合考虑分析组分在各相中的分配系数、极性与沸点,根据“相似者相溶”的原则,选取最适合分析组分的固定相。非极性
PDMS(
聚二甲基硅氧烷
)
,
极性
PA(
聚丙烯酸酯
)
,
CW(
聚乙二醇
)/DVB
二乙烯基苯等。复合萃取头:
PDMS/DVB
,
DVB/CAR/PDMS
。中等厚度。长度
2cm
的萃取头的灵敏度比
1cm
的高。
萃取时间及溶液的搅拌速度:
萃取时间即萃取达到平衡所需的时间由待分析物的分配系数、物质的扩散速率、样品基质、样品体积、萃取头膜厚等因素决定。一般对于香气香味成分提取时间大致
40-60
分钟左右。磁力搅拌或振荡器可促使样品均匀,尽快达到平衡,提高萃取效率。
萃取温度:
加热样品可以加速试样分子运动的速度,能使样品中的分析组分尽快从试样中释放出来,增加蒸汽压,提高灵敏度,缩短平衡时间,对于顶空分析尤为重要。但过高的温度会降低萃取头固定相对组分的吸附能力。温度过高,低沸点香气成分跑出来,副反应成分变化。一般对于香气香味成分提取采用室温到
60
度左右不等,常用
40-60
度,个别
80
度。
加盐量:
向液体试样中加入少量无机盐氯化钠、硫酸钠等无机盐可增强离子强度,降低极性有机物在水中的溶解度即起到盐析作用,能使更多的挥发性物质挥发至溶液的顶空(或直接液体插入法下进入萃取头),使萃取头能吸附更多的分析组分,提高香气香味物质的响应值。不一定适合所有组分。一般香气香味液体样品加入
20-30%
左右量的盐。
解析时间和解析温度:
一般情况下
1-3
分钟。萃取头留在进样口(或老化器)来老化,对于香气气味样品,解析温度一般在
250
度左右。
加样量和顶空容器大小:
增加样品量可以增加香气香味组分在顶空瓶上部的分量,但过多会影响平衡。一般在
20
克顶空瓶中加入
2-5
克样品(包括固体样品加水的体积)。鲜花、新鲜植物、蔬菜、水果只能是放在密闭容器中,并尽量放多一些
其它因素:极性溶剂的含量,样品的粘度,
pH
值,衍生化等
极性溶剂稀释,粘度大稀释。调节
pH
值,必要时候衍生化。
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