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液质联用，色谱不出峰

  • Ins_0c7b5226
    2024/07/11
    • 私聊

液质联用（LCMS）

  • 药物标准品衍生后，产物离子扫描有母离子，子离子，响应占比不低，优化电压后，接了色谱柱后洗脱不出来，流动相是乙腈和0.1%甲酸水，色谱柱也更换过，用了C18，T3,苯基柱，也都是没有物质峰
    上图是色谱图（浓度0.25μg/ml，进0.5μl），下图是产物离子扫描图（浓度2。5μg/ml，进0.5μl）
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  • 该帖子已被版主-hujiangtao加5积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
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    +关注 私聊

  • 通标小菜鸟

    第1楼2024/07/12

    应助达人

    楼主，你的液质接DAD检测器了吗？先通过紫外检测器看一下LC的图，确认有没有出峰。如果LC上出峰了，MS没有出峰，那是质谱条件没摸好。如果LC上也没有出峰，那说明化合物就没有流出色谱柱进入到检测器中，需要调整液相条件，比如优化洗脱梯度，延长洗脱时间等等。

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  • hujiangtao

    第2楼2024/07/12

    应助达人

    如果质谱条件优化好了应该没问题呀， 高比例有机相试了没

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  • xiaolanzi5

    第3楼2024/07/14

    应助达人

    我严重怀疑可能是没优化好质谱条件，或者说可能没有发生衍生反应。这个反应体系里的物质是复杂的，所谓的优化好的质谱条件可能不是真正的目标物。

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  • Ins_0c7b5226

    第4楼2024/07/16

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:我严重怀疑可能是没优化好质谱条件，或者说可能没有发生衍生反应。这个反应体系里的物质是复杂的，所谓的优化好的质谱条件可能不是真正的目标物。
    做了不同浓度的底物衍生，就是没反应上，只不过老师死活不承认。

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  • muziying114

    第5楼2024/07/19

    我觉得是液相条件没有摸好，跟据电目标物性质，选择适合的色谱柱和流动相条件

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