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【我们不一YOUNG】液-液萃取
symmacros
2024/07/12
私聊
香精香料
液-液萃取
液-液萃取(
liquid/liquidextraction
)
液-液萃取是最常用,最普通的一种提取方法。一般最简单的设备就是采用分液漏斗。常采用少量多次的萃取方法。有条件的话,可采用全自动转盘式连续液液提取仪。或
Mixxor
液液萃取装置。后两者的设备费用要高些,萃取时间较分液漏斗长,但萃取效率高,节省人力。
液液萃取的优点:容易操作,设备不贵,重线性好,热效应少,浓缩倍数高。适合于水质样品或水溶性溶剂样品,例如各种饮料、果汁中香气香味成分的提取;乙醇、异丙醇、丙二醇,聚丙二醇等溶剂配置的香精的提取。不适合含油脂的样品。
乙醇
,
丙二醇
,
甘油可以通过加盐水后,使这些溶剂进入水相,用有机溶剂来提取。但三醋酸甘油酯还没有好的方法来降低或除去,只能直接或稀释进样,或者利用时间事件在
triacetin
出峰期间关闭
MS
。
对于乙醇、丙二醇等极性溶剂的样品的提取,必须先用盐水降低溶剂浓度在
15%
或一下,再用有机溶剂抽提。
(注:含油脂样品可以通过除去或净化来进行液液萃取,例如,加入亚铁氰化钾和六氢硫酸锌溶液后除去油脂后在溶剂萃取,但比较麻烦费时,一般用的人极少;或液液分配净化处理也行。)
液液萃取的缺点:浓缩时易挥发组分有损失,极性化合物回收率低,含胶的样品可能易乳化,可能由于氧化有新物质形成等。遇到乳化时,可加入
NaCl
,
Na2SO4
盐类(轻溶剂时)电解质,离心或超声波(易燃溶剂不适用),延长静止时间,慢转动,适当加温等方法破乳。
液液萃取的回收率:对极性强的物质,例如乙酸、呋喃酮、麦芽酚等的回收率低,是不足之处,需要用别的办法来例如直接进样或
HPLC
测定等来弥补。乙酸乙酯沸点低,由于在浓缩时候损失较大,回收率也不高。像挥发性很强的乙醛,甲基硫醚损失也大,另外其极性强,在
GCMS
上面出峰快被溶剂会遮盖,也不适合这种方法。
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