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用icpms测食用盐中的总砷

路东

2024/07/12

请问大家有没有遇到过用ICPMS测食用盐的总砷过程中前处理对结果的影响:
1.前处理用小烧杯称取样品0.5g，加入内标和浓硝酸用电加热板湿法消解，消解净干后定容到25ml，用ICPMS测总砷在10-20ppb左右。
2.前处理用微波消解，只是用到消解管去消解，然后赶酸，定容到25ml，用ICPMS测得，都是非常的小的浓度大概0.1左右。
所用的硝酸均为进口的安谱浓硝酸内标也是一样的浓度，个人觉得不是试剂原因，因为做其他的大米或者盐度低的样品，总砷也没有这么高，水产品除外，只有做食用盐或者盐度很高的样品才遇到这种差异大的情况。在我个人经验看来两者的消解方法不同，一个是敞口的一个是封闭，但是按道理来说微波消解应该比湿法消解更好，那为什么用微波消解消解做出来的盐的浓度如此之高呢？希望各位老师交流分享一下，谢谢。

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次元之暗面

第1楼2024/07/13

你内标用的是什么，内标的响应值两个方法是一致都吗

1

次元之暗面

第2楼2024/07/13

你只说你加的内标一样，没说你内标的回收率一样啊

0

路东

第3楼2024/07/17

砷标准推荐用72Ge，但是只要在±50之间都可以，我用了两个内标对比看，一个是45Sc，还有一个是72的Ge，45Sc来看内标还算可以，72的Ge来看内标不太行，两者响应也很大。
次元之暗面(v3195919) 发表:你内标用的是什么，内标的响应值两个方法是一致都吗

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tuxlin

第4楼2024/07/17

应助达人

食盐中含Cl离子，如果赶不干净，在等离子体中会形成ArCl复合离子，干扰As的测定。不知你们是用什么模式测的，如果Cl离子浓度高，He模式也不一定能完全消除ArCl的干扰。

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路东

第5楼2024/07/17

老师你好，我们用的是标准模式，只有氩气
tuxlin(tuxlin) 发表:食盐中含Cl离子，如果赶不干净，在等离子体中会形成ArCl复合离子，干扰As的测定。不知你们是用什么模式测的，如果Cl离子浓度高，He模式也不一定能完全消除ArCl的干扰。

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路东

第6楼2024/07/17

还有请问如何清除Cl离子的干扰呢？
tuxlin(tuxlin) 发表:食盐中含Cl离子，如果赶不干净，在等离子体中会形成ArCl复合离子，干扰As的测定。不知你们是用什么模式测的，如果Cl离子浓度高，He模式也不一定能完全消除ArCl的干扰。

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次元之暗面

第7楼2024/07/18

你这手机拍的太糊了，下个XP能用的截图软件吧。食盐测砷我建议你用原子荧光。GB 5009.42和其他卤水测砷的也基本不会用MS

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路东

第8楼2024/07/18

哈哈哈，条件有限，7500a
次元之暗面(v3195919) 发表:你这手机拍的太糊了，下个XP能用的截图软件吧。看你图大概是 PE 300系列的ICP-MS。食盐测砷我建议你用原子荧光。GB 5009.42和其他卤水测砷的也基本不会用MS

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路东

第9楼2024/07/18

客户要求客服下单的方法就是5009.268
次元之暗面(v3195919) 发表:你这手机拍的太糊了，下个XP能用的截图软件吧。看你图大概是 PE 300系列的ICP-MS。食盐测砷我建议你用原子荧光。GB 5009.42和其他卤水测砷的也基本不会用MS

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次元之暗面

第10楼2024/07/18

高钠样品的空间电荷效应是可以用内标校正的，但是这种校正必须基于内标元素与目标元素的性质接近。你看到锗不好而钪还行是正常的。锗和砷的性质最接近，就应该用锗。但是氩氯干扰就不能校正了。

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