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ICP-MS测试样品后回标率降低至50%是什么原因导致的？如何改善？

Ins_6bbdcfcf

2024/08/01

最近7月在测超纯水/超纯试剂中金属离子含量（共22个），频繁出现回标率严重降低的问题，具体操作流程和实验结果如下：
1、配置0、100、200、300ppt的标曲液（用1%硝酸做标），测试完后，立即用300ppt标曲液进行第1次回标，结果显示全部元素回标率都在80-120%。但B、Be、Ti、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Ba的回标率只有80%多。
2、测试10个超纯水样品后，再次使用前面配置的300ppt标曲液进行第2次回标，结果显示大部分元素回标率明显降低至，有10个元素甚至降低到50-60%。
3、再测试10个超纯水样品后，重新配置了200ppt标曲液进行第3次回标，结果显示所有元素回标率都不合格，全部降为40-60%。
（另外，此次测试当天我们对仪器进行了维护。当天做标曲时氢气气压降到了0，导致标曲不成线性，我们就重头开始再配置并做了一次标曲）
我们6月份测试非“超纯水/超纯试剂”时没出现过此类情况，想请教下各位大佬，这是什么原因导致的？如何改善？

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咸鱼

第1楼2024/08/02

你水样测试的时候加一些硝酸试一下（10:1的比例），应该会有所改善

0

次元之暗面

第2楼2024/08/02

你超纯水，那么雾化时纯水由于完全缺乏可凝结的颗粒表面，其气雾的物理特性会不是很稳定，建议加入极微量的超纯酸改善。

0

Ins_6bbdcfcf

第3楼2024/08/02

我们是用的50mL超纯水，该加多少算是极微量呢？加完测试后，纯水得到的数值需要扣除掉硝酸背景值吗？
次元之暗面(v3195919) 发表:你超纯水，那么雾化时纯水由于完全缺乏可凝结的颗粒表面，其气雾的物理特性会不是很稳定，建议加入极微量的超纯酸改善。

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Ins_6bbdcfcf

第4楼2024/08/02

我是50mL的纯水，5mL硝酸会不会太多呀？
咸鱼(Ins_cd07e100) 发表:你水样测试的时候加一些硝酸试一下（10:1的比例），应该会有所改善

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咸鱼

第5楼2024/08/02

取一点样品加酸测就行，没必要测那么多
Ins_6bbdcfcf(Ins_6bbdcfcf) 发表: 我是50mL的纯水，5mL硝酸会不会太多呀？

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Ins_6bbdcfcf

第6楼2024/08/02

好的，谢谢大佬。请问回标率和这个有关系吗？我们采取的回标方式是可行的吗？
咸鱼(Ins_cd07e100) 发表:取一点样品加酸测就行，没必要测那么多

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咸鱼

第7楼2024/08/02

你加酸做个加标验证一下

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次元之暗面

第8楼2024/08/02

你可以试试0.1%的硝酸，当然，是MOS级

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