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【我们不一YOUNG】做酸碱滴定时为什么要做空白试验
Ins_c893613c
2024/07/16
私聊
实验室建设
因为用作稀释液的空白溶液有一定的酸碱度,会影响滴定结果,所以要做空白试验,来扣除空白的干扰。比如空白溶液为酸性,这时候用碱滴定此溶液,得到的结果会偏高,要扣除空白溶液的酸度,得到的酸度才正确。
石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致(样品为植物样)。
【分析】1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的,先打一下空白,一般不会超过0.0015,然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化,最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多,只是盐酸稳定性要好一点),定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。
不过铅比较难做,基体干扰很大。
2. 空白问题来自多方面,上面说的水与试剂外,你用的氩气是高纯的吗?
也可用高纯氮气,但要注意分子带
背景
3. 可能来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。
你可以先测空管,然后测你所用的水,再测含酸的水空白看看就知道了
4.有可能是试液的酸度过大会影响测定,特别是使用高氯酸,影响更大,酸度大对石墨炉损害也比较大。
对于石墨炉测定铅,湿法消化最好使用微波消化,使用硝酸和双氧水,这样空白中酸度比较容易控制,空白也比较低。
5. a.实际Pb含量有出入,厂家就没有测准;
b.你的仪器可能没有调制最佳。
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