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【我们不一YOUNG】+HJ642-2013土壤与沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法采样要求和前处理注意事项
通标小菜鸟
2024/07/18
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前处理综合讨论
运输空白TB:采样前在实验室将10ml 基体改性剂和2.0g石英砂放入顶空瓶中密封,将其带到采样现场。采样时不开封,之后随样品运回实验室,按与样品相同的分析步骤进行实验,用于检查样品运输过程中是否受到污染。全程序空白WPB:采样前在实验室将10ml基体改性剂和2.0g石英砂放入顶空瓶中密封,将其带到采样现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封,之后随样品运回实验室,按与样品相同的分析步骤进行实验,用于检查从样品采集到分析全过程是否受到污染。采样瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60ml的螺纹棕色广口玻璃瓶。采样步骤:1、使用现场VOCs快速检测仪进行高低浓度筛选;2、用铁铲或药勺将样品尽快采集到采样瓶中,并尽量填满。快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上粘附的样品,密封样品瓶。置于便携式冷藏箱内,带回实验室。3、低含量样品:实验室内取出样品瓶,待恢复至室温后,称取2g样品置于顶空瓶中,迅速向顶空瓶中加入10ml 基体改性剂、1.0μl 替代物和2.0μl内标,立即密封,在振荡器上振荡以150 次/ min 的频率振荡10 min,待测。4、高含量样品:取出用于高含量样品测试的采样瓶,使其恢复至室温。称取2g样品置于顶空瓶中,迅速加入10 ml甲醇,密封,在振荡器上振荡以150 次/ min的频率振荡10 min 。静置沉降后,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1 ml提取液至2 ml棕色玻璃瓶中,必要时,提取液可进行离心分离。该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存,保存期为14 d。在分析之前将提取液恢复到室温后,向空的顶空瓶中加入2g石英砂、10ml基体改性剂和10~100 μl甲醇提取液。加入2.0μl内标和替代物,立即密封,在振荡器上振荡以150 次/ min 的频率振荡10 min,待测。备注:当样品中挥发性有机物浓度大于1000μg/kg 时,视该样品为高含量样品。样品采集时切勿搅动土壤及沉积物,以免造成土壤及沉积物中有机物的挥发。若甲醇提取液中目标化合物浓度较高,可通过加入甲醇进行适当稀释。若用高含量方法分析浓度值过低或未检出,应采用低含量方法重新分析样品。
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