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气相色谱(GC)
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【我们不一YOUNG】色谱仪定量重复性(峰面积)较差怎么办
城头变幻大王骑
2024/07/20
私聊
气相色谱(GC)
首先我们要说明的是重复性多差才是差?我们看下
气相
的检定规程给出的定量重复性是
3%
,
液相色谱仪
除了蒸发光散射检测器
,其他的检测器也是
3%
。由于规程上给出的定量重复性都是针对的特定物质,这个
3%
只能是我们评判的标准,具体的实验可以用
3%
来参考。
我们就具体分析下,影响定量重复性的因素:我们知道色谱分析物质的时,主要分为样品前处理
、进样系统、分离系统、检测系统。我们以
气相
分析为主,
液相
也可同理参照。
样品前处理:样品在进色谱前,要保证样品的均匀性,查找原因时,往往会忽视这个原因。
进样系统
:现状绝大多数的色谱都安装进样器,进样器是否进样完全,是否堵塞。进样口样品是否完全汽化、进样垫、衬管是否污染等等都会影响仪器的重复性,
液相
也是同样的问题一一排查,进样阀
是否漏液阻塞,压力是否稳定等等原因。
分离系统:分离系统主要是色谱柱这块,色谱柱是否需要老化,是否存在污染。然后就是载气(
液相
是流动相),载气是否不纯或者被污染。
检测系统:检测系统主要是检测器这块,检测器的原因很难排查,我们只有完全排除了其他原因后,才能去排查检测器的问题,检测器如果被污染,我们也只能是对检测器进行清理,不要随意的去动检测器这块,如果检测器出问题维修起来比较麻烦。
影响色谱重复性的因素还有很多很多,温度环境、周围辐射噪声等等,都有可能会引起仪器性能的变化,只要我们细心逐一排查,总会找出其中原因。
分
该帖子已被
版主-zyl3367898
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私聊
zyl3367898
第1楼
2024/07/22
应助达人
漏气引起重复性差的情况较多。
0
发表回复
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