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GB 5009.266-2016中内标的峰面积

气相色谱(GC)

  • 在标曲和样品中都按照标准加了0.1ml叔戊醇做内标,怎么标曲中叔戊醇的峰面积是样品中叔戊醇峰面积的两倍、理论上峰面积不是一样的吗?求大神指点。
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  • 123

    第1楼2024/07/23

    应助达人

    重新检查样品和标准曲线的制备过程,确保内标物的添加量一致。
    确认注射体积和色谱条件完全一致。
    检查色谱系统的性能,包括柱子、检测器和泵。

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2024/07/23

    应助达人

    楼主,气相GC-FID用内标法测的话,理论上内标响应曲线和样品中确实是应该一致的,即使是有干扰或者波动,也保不应该差别那么大。建议楼主先确定样品及曲线中内标加入量是否一致,重新再配制一份上机,看能否重现这种差异情况。如果能重现,再考虑仪器问题,维护一下进样口,隔垫,衬管,切割色谱柱头,老化检测器,并且检查你的进样针以及进样体积。全部维护好后,先不着急走曲线和样品,先走一针样品基质加标及内标,连续进样6次,看一下内标及目标物峰面积的RSD,如果RSD很小,那么再继续排曲线和样品,然后再去看测试结果如何。

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  • 该帖子已被版主-myoldid加10积分,加2经验;加分理由:应助
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  • zyl3367898

    第3楼2024/07/23

    应助达人

    理论上应该一样的,重新配置一下,另外最好用新衬管进样。标曲是用样品基质配置的吗?如果是溶剂配质的,有可能出现这种情况。这是典型的基质效应。

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  • 国库啊

    第4楼2024/07/26

    用40%的乙醇溶液配置的!

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:理论上应该一样的,重新配置一下,另外最好用新衬管进样。标曲是用样品基质配置的吗?如果是溶剂配质的,有可能出现这种情况。这是典型的基质效应。

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  • zyl3367898

    第5楼2024/07/26

    应助达人

    标曲与样品所用溶剂一样才行。

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  • zyl3367898

    第6楼2024/07/30

    应助达人

    样品最后也是40%乙醇溶液配制的吗?乙醇最易挥发的。

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