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【我们不一YOUNG】+不同仪器设备样品前处理过程中的注意事项
通标小菜鸟
2024/07/25
私聊
前处理综合讨论
在理化实验室中,常见检测设备对于样品前处理都有一定的要求:
1、核磁共振波谱仪
(1)送检样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。
(2)本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,进样前应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
(3)检测前尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如,检测温度、谱宽等)请于说明。
2、红外光谱仪
为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,本仪器分析的样品,必须做到:
(1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;
(2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;
(3)易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;
(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明;
(5)对于腐蚀性的样品,必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
3、
气相色谱
-质谱联用仪
气相色谱仪
均使用毛细管柱(不能使用填充柱)。进入
气相色谱
的样品,必须在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。
4、
液相色谱
-质谱联用仪
(1)易燃、易爆、腐蚀性样品必须注明。
(2)为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度。
(3)请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;如有特殊要求者,请提供具体实验条件。
(4)
液相色谱
–质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品。
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