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【我们不一YOUNG】+不同仪器设备样品前处理过程中的注意事项

通标小菜鸟

2024/07/25

前处理综合讨论

在理化实验室中，常见检测设备对于样品前处理都有一定的要求：

1、核磁共振波谱仪

（1）送检样品纯度一般应>95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量：1H谱>5mg，13C谱>15mg，对聚合物所需的样品量应适当增加。
（2）本仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，进样前应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
（3）检测前尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求（如，检测温度、谱宽等）请于说明。

2、红外光谱仪

为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量，本仪器分析的样品，必须做到：
（1）样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度；
（2）样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰；
（3）易潮解的样品，请用户自备干燥器放置；
（4）对易挥发、升华、对热不稳定的样品，请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时必须在样品分析任务单上注明；
（5）对于腐蚀性的样品，必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。

3、气相色谱-质谱联用仪

气相色谱仪均使用毛细管柱（不能使用填充柱）。进入气相色谱的样品，必须在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。

4、液相色谱-质谱联用仪

（1）易燃、易爆、腐蚀性样品必须注明。
（2）为确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质；未配成溶液的样品请注明溶剂，已配成溶液的样品请标明浓度。
（3）请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式；如有特殊要求者，请提供具体实验条件。
（4）液相色谱–质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品。

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