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两台原子荧光仪测砷元素做比对,同时测定同一标准曲线溶液,结果却完全不一致,怎么原因呢?

  • 烟雨江南
    2024/07/25
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 实验室有两台原子荧光仪,AFS830和AFS8230,做砷元素比对检测,同时测定同一标准曲线溶液,配制的载流还原剂都一样,其中一台曲线正常,另一台却没有信号值,到底是怎么原因?


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  • JOE HUI

    第1楼2024/07/25

    应助达人

    楼主,原因很多,排查下一、?????无载气或无屏蔽气

    检查气路是否打开,确保压力表主表压力在2.0MPa以上,分压表在0.2~0.3MPa之间。屏蔽气与载气接错或炉芯破裂,两气混合。

    二、?????氢化物反应没有发生

    确保泵管路连接正确,压管阀压紧,泵管无破损漏液现象,硼氢化钾要现用现配,仔细观察反应块内会有气泡生成。

    三、?????排废管没有压紧

    压紧排废管压块。

    四、 二级气液分离器内积水过多或二级气液分离器连接处脱落

    打开仪器侧门观察二级气液分离器将二级气液分离器内的液体倒出,将二级气液分离器接好。

    五、 载流或样品的酸度过高或过低(酸度过低没有氢化物反应,酸度过高会抑制样品与硼氢化钾反应)调整载流、样品的酸度。
    六 检测砷汞时空白都很低,检测标液和样品时也没有荧光强度,或者信号低,可能光聚焦不在炉芯中心,需要重新调光 。

    若检测时砷灯有强度,汞灯没有应该是灯能量不足,建议更换空心阴极灯。
    七 未点燃火焰

    点火丝不亮,点火丝距炉芯出口远,炉丝老化,温度不够。

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  • 烟雨江南

    第2楼2024/07/25

    应助达人

    原因确实很多,先慢慢一样一样排查

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  • ztyzb

    第3楼2024/07/25

    应助达人

    版主,您这是AFS8230设备标准空白还有荧光值到了标准系列和样品就没有荧光值了,多进几次标准空白怎么样?设备开机检测正常吗?
    建议以下几个方面检查下:
    1、检查水封和废液管;
    2、检查砷灯能量;
    3、检查光路;
    4、检查气液分离器中是否正常反应,管路是否漏气后者堵塞;
    5、换汞灯测试如何。

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  • 烟雨江南

    第4楼2024/07/25

    应助达人

    多次测了,都是没信号,在慢慢一项项排查。很奇怪,同标准溶液,一个行,一个不行,应该是8230哪里出了问题了

    ztyzb(zxz19900120) 发表:版主,您这是AFS8230设备标准空白还有荧光值到了标准系列和样品就没有荧光值了,多进几次标准空白怎么样?设备开机检测正常吗?
    建议以下几个方面检查下:
    1、检查水封和废液管;
    2、检查砷灯能量;
    3、检查光路;
    4、检查气液分离器中是否正常反应,管路是否漏气后者堵塞;
    5、换汞灯测试如何。

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  • ztyzb

    第5楼2024/07/25

    应助达人

    版主可以先换灯试试,如果也没信号就是仪器的问题了

    烟雨江南(v2694188) 发表: 多次测了,都是没信号,在慢慢一项项排查。很奇怪,同标准溶液,一个行,一个不行,应该是8230哪里出了问题了

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  • 烟雨江南

    第6楼2024/07/26

    应助达人

    原因查明,原来是两台仪器通过一个三通连接共用一个气源提供载气氩气,其中一台载气流量不足导致没有信号,更换后载气只通一台,信号值就恢复正常了。

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