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石墨炉原子吸收法峰型异常解析四:原子吸收峰型出现“胖峰”状,是怎么原因造成?如何解决?

  • 烟雨江南
    2024/07/29
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 石墨炉测铅,前面样品的峰型都比较正常,出现这个看起来比较“肥胖”状的异常峰,峰宽变大,到时是怎么原因引起呢?如何消除解决呢?

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  • 123

    第1楼2024/07/29

    应助达人

    样品前处理不彻底:样品的前处理不彻底可能导致重现性差,进样针高度调整不合适或管路中有气泡,这些都可能影响峰型。解决方法包括重新配置样品溶液,使用优级纯硝酸做介质,重新调整进样针高度,清洗进样针头和泵排气。
    升温程序设置不合理:灰化和原子化温度设置不当可能导致峰型异常。解决方法是重新设置升温程序,确保灰化阶段不出现信号损失,原子化信号上升沿陡直,下降沿无拖尾和断尾。
    石墨管或石墨环被污染:石墨管或石墨环被污染会产生记忆效应,影响峰型。解决方法是更换石墨管或石墨环。
    石墨环与石墨管接触电阻变大:如果石墨管在原子化升温开始瞬间从两端向中央集中发光,则可能是接触不良。解决方法是更换新的石墨管或石墨环。

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  • ztyzb

    第2楼2024/07/29

    应助达人

    版主,石墨炉原子吸收光谱法出现胖峰(也称为双头峰)的原因主要包括以下几点:
    1、原子化时温度不稳定:这是导致胖峰的一个常见原因。如果原子化开始时的温度超过了设定的温度,尤其是在使用光控模式时,这可能会导致峰形的异常。石墨管的老化也会加剧这一问题,使得温度超过的更多,从而影响峰形的稳定性。
    2、待测液中消化未彻底:如果待测液中含有未彻底消化的有机物,这些有机物在原子化过程中会与金属元素反应,导致不同的物质在不同阶段原子化,从而产生胖峰。
    3、石墨管的问题:石墨管的老化或质量问题也可能导致温度控制不准确,进而影响峰形的稳定性。更换新的石墨管或调整升温模式可能会有所帮助。
    4、氘灯信号问题:在某些阶段,氘灯的信号可能为负峰,即分子吸收为负,?也可能导致胖峰的出现。
    5、内气停的时间设置:如果所有进样都有这种情况,尝试修改原子化前内气停的时间设置,例如将默认的3秒改为1秒,利用电磁阀关闭延迟的内气吹一下,可能会解决0秒出峰的问题。

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  • jjj333

    第3楼2024/08/01

    后面其他样品的峰如何呢?另外,拖尾峰最后走平时的小锯齿峰也值得关注

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