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石墨炉测蔬菜中铬Cr可以以质控样作为标准曲线母液么?

  • 小小小风
    2011/11/28
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 石墨炉测蔬菜中铬Cr可以以质控样作为标准曲线母液么?

    最近在用石墨炉法测蔬菜中铬Cr,出现质控样偏低的问题。

    样品称0.4g,加5ml硝酸,3ml水,微波消解185℃保持20min,冷却,赶酸至近干,定容至20ml

    仪器:PE AA 700

    扣背景:氘灯扣背景,但无法使用(因为波长原因)。

    灰化温度1050摄氏度,原子化温度2500摄氏度,清除温度2800°。然后外加一次2800清除

    质控样理论浓度应在1.5-2.1mg/kg,实际测得的浓度为1.2-1.5mg/kg(还未扣除空白)

    现在,想到一个方法,就是将质控样消解后的溶液,理论浓度应该是36ug/L(30-42ug/L,36ug/L为中间值),作为标准曲线的母液。

    然后做标准曲线,来测样品。

    不知道这个方法行的通么?
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2011/11/28

    这个做法类似标准加入法,LZ不妨直接用标加法做
    另外,你的质控样是否为蔬菜

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  • ldgfive

    第2楼2011/11/28

    应助工程师

    直接用的方法不太好

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  • 马踏飞燕

    第3楼2011/11/28

    应助达人

    感觉比较有创意,可以试试,然后把实验结果反馈上来!

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  • 小小小风

    第4楼2011/11/29

    样品主要以蔬菜、大米、小麦为主。

    由于待测液的浓度稍微有些高,还没用标准加入法试过。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:这个做法类似标准加入法,LZ不妨直接用标加法做
    另外,你的质控样是否为蔬菜

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  • yang_qingwen

    第5楼2011/11/29

    应助达人

    感觉楼主的做法可行。把质控样消解液当做母液,用来测定样品似乎比纯标液还应该要好些。有创意啊!只是有个疑问:它的浓度你怎么确定?是按计算值还是你测来的值?

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  • 小小小风

    第6楼2011/11/29

    质控样是圆白菜GSB-5

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2011/11/29

    待测液的浓度稍微有些高,正适合用标加法做

    小小小风(insnfeng) 发表:样品主要以蔬菜、大米、小麦为主。

    由于待测液的浓度稍微有些高,还没用标准加入法试过。

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  • 小小小风

    第8楼2011/11/29

    待测溶液(标准参考物质圆白菜GSB-5)消化后,

    理论浓度36ug/L,吸光度都超过0.6abs了,(标准曲线30ug/L吸光度0.5666abs)

    再加标准溶液进去,就要超过线性范围了。

    除非稀释后,才能用标准加入法做。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:待测液的浓度稍微有些高,正适合用标加法做

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  • 小小小风

    第9楼2011/11/29

    我觉得,这个方法可行,但应该不止做一个点。

    另外,要考虑参考物质的基质和样品的基质是否相似。

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  • wxhtaj

    第10楼2011/11/29

    母液每个点吸入量不一样的,比如,吸2ul标夜,吸13ul母液;吸5ul标液,吸10ul母液。要比较结果,需经过复杂计算吧?

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