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石墨炉原子吸收测的吸光度是负值？

大橙子

2024/07/30

原子吸收光谱（AAS）

做仪器确认时，用的镉标液，稀释的浓度是0.5ng，1ng，3ng/ml，测的吸光度都很小或者是是负数，这是因为什么原因呢？
图一图二是浓度为3ng的吸光度，图三我是进了100ng/ml的标液

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烟雨江南

第1楼2024/07/31

应助达人

石墨炉测定镉元素灵敏度还是很高的，0.5 1 3ng/ml浓度标液很容易做出比较好的梯度吸光度值的。楼主可以检查一下进样注射样液状态是否正常，优化石墨炉升温程序等方法试试

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大橙子

第2楼2024/08/01

今天更换了镉灯和镉标液，重新测量之后还是负值

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大橙子

第3楼2024/08/01

老师我们用是手动进样器，在测Cr铬的时候都是正常的，Cd镉就一直是负的，老师您看下这个图是我们20年之前设置的参数了，今年就是直接使用的这个方法，您看下是不是哪里出了问题
烟雨江南(v2694188) 发表:石墨炉测定镉元素灵敏度还是很高的，0.5 1 3ng/ml浓度标液很容易做出比较好的梯度吸光度值的。楼主可以检查一下进样注射样液状态是否正常，优化石墨炉升温程序等方法试试

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大橙子

第4楼2024/08/01

这个是进了3ng/ml的标液，信号曲线是这样的，现在就不知道到底是哪里出了问题

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烟雨江南

第5楼2024/08/01

应助达人

手动进样？20年前的？那这仪器年代是够久远了！看看镉元素空心阴极灯还正常吗？
大橙子(Ins_eb418321) 发表:老师我们用是手动进样器，在测Cr铬的时候都是正常的，Cd镉就一直是负的，老师您看下这个图是我们20年之前设置的参数了，今年就是直接使用的这个方法，您看下是不是哪里出了问题

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Ins_c2962ac8

第6楼2024/08/01

镉灯点亮了吗？看不出来啥吸光度啊。换个灯，再看看你石墨管。

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大橙子

第7楼2024/08/02

在2020年做过一次确认，那时候还是正常的。昨天又找了另外的镉灯，测出来还是负值，还检查了光路，也能穿过石墨管，今天又换了新的硝酸，结果还是负值
烟雨江南(v2694188) 发表:手动进样？20年前的？那这仪器年代是够久远了！看看镉元素空心阴极灯还正常吗？

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大橙子

第8楼2024/08/02

石墨管和灯都换了，还是这样，镉标液和硝酸也换了新的
Ins_c2962ac8(Ins_c2962ac8) 发表:镉灯点亮了吗？看不出来啥吸光度啊。换个灯，再看看你石墨管。

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大橙子

第9楼2024/08/02

tas990，我看这台仪器的制造时间是2014年

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烟雨江南

第10楼2024/08/02

应助达人

原来这样啊，十年年限的仪器，四年前还正常使用，那这四年期间都没使用过吗？仪器搁置久了不使用是很容易出问题的，看看元素灯能量是否正常？还有电路板之类的，实在不行还是建议联系厂家售后维护看看
大橙子(Ins_eb418321) 发表:在2020年做过一次确认，那时候还是正常的。昨天又找了另外的镉灯，测出来还是负值，还检查了光路，也能穿过石墨管，今天又换了新的硝酸，结果还是负值

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