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【我们不一YOUNG】常用的分离富集方法
Willdo
2024/07/30
私聊
ICP光谱
【我们不一
YOUNG】常用的分离富集方法
分离富集方法大致可分为
三
类
:
(
1
)生成易挥发的化合物予以分离富集,(
2
)溶液萃取法,(
3
)共沉淀法。
(
1
)
生成易挥发的化合物予以分离富集
A)
将大量基本元素分离除去
最常见的地质样品如一般岩石、矿石、土壤、沉积物等都会有较多的硅酸盐。在前面介绍的用
HCl/HNO3/HF/HClO4
分解样品的过程中,将样品中大量的硅转化为易挥发的
SiF4
而除去。这对分析硅酸盐类样品中痕量元素是很实用的一种分析分解、分离方法。
B)
氢化物测定法
将
As
、
Sb
、
Bi
、
Hg
、
Se
、
Ge
、
Sn
、
Pb
等元素用硼氢化钾还原,生成易挥发的氢化物,导入
ICP
中进行测定。
(
2
)
溶液萃取法
A)
萃取(除去)基本元素
测定氧化铀(
U3O8
)中杂质元素时,可将
U3O8
溶于硝酸中,用磷酸三丁脂(
TBP
)在分液漏斗中萃取除去基体
UO2
(
NO3
)
2
,铀转移入有机相中,待测元素(杂质元素)仍留在水相中,进行分析。
B)
萃取分析元素
在测定海水中的痕量元素
Pb
、
Zn
、
Cd
、
Ni
、
Mn
、
Fe
、
V
时,可用铜试剂(
DDTC
)
--
氯仿把海水中的上述元素提取到有机相中,挥发并破坏有机相,残渣用酸溶解后,用
ICP—AES
法进行测定。
(
3
)
共沉淀法
A)
沉淀分离基本元素
例:在高纯金(
99.999%
)中测定微量
Mn
、
Cr
、
Fe
、
Mg
、
Pb
、
Al
、
Zn
、
Cu
、
Ca
等元素。将样品用王水溶解后,加入
H2O2
还原
Au3+
,半小时后即有游离金析出。此时需加
NaOH
中和掉
HCl
后,
Au
才能完全沉淀析出。如果在酸性溶液中,溶液中将残留
1mg/ml
的
Au,
这对
ICP—AES
分析亦无影响。
B)
沉淀分离待测元素
例:用
In(OH)3
共沉淀富集海水中痕量元素,
Cr3+
、
Mn
、
Co
、
Ni
、
Cu
、
Cd
、
Pb
。海洋样本,
PH 9.5
时,用
In(OH)3
定量共沉淀上述元素,沉淀用稀
HCl
溶解后进行测定,可测定
ppt
级浓度。
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