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icp-oes测量偏低的原因

  • Ins_9261aed1
    2024/09/04
  • 私聊

ICP光谱

  • 用的安捷伦5800测公司自己的产品镍酸锂里面的Ni,Li含量,以前正常测试大概Ni有56w ppm,Li有12w ppm,最近测试所有的产品Ni只有45W Li10w左右,因为强度值反复测都差不多所以怀疑是标液问题,重新配了标液还是这样,后面又用强酸泡了雾化器,洗了雾化室,径向窗片也是干净的。消解用纯硝酸和王水都消解的非常干净,我实在找不到偏低的原因了所以想问问大家
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  • JOE HUI

    第1楼2024/09/04

    应助达人

    楼主,你的炬管脏不脏,有没有矩管拆下来新制王水清洗浸泡至少24小时及以上,其次重新换根炬管并且要重新做下炬管准直及波长扫描,看下相关数值是否有变化等 比如最佳观测位置强度是否有变化(相对最近做的)。其次雾化器及雾化室都洗了,检查下雾化室壁上有无脏东西附着,还有雾化室及及炬管的中间连接管也考虑清洗维护下。雾化器喷嘴及内部毛细管是否有堵塞,检查下雾化状态,看是否是朦胧雾状等。还有排查下进样管,看下进样管是否脏了或者进样管老化,检查进样管随着蠕动泵进样时候吸液液的状态,是否连续而不是有松动段段续续等。

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  • ztyzb

    第2楼2024/09/04

    应助达人

    建议楼主先用有证标准样品或者加标回收(也为了验证前处理过程)验证下准确度,有可能确实是数值低了。
    另外考虑以下几方面因素:
    1、检测器老化,可能需要更换。此外,如果标准溶液的精密度差,可能是因为蠕动泵管连接不正常或雾化器的雾化效率不佳。炬管如果长时间未清洗,也可能存在污渍,影响测量结果;
    2、测量时发现曲线响应值偏低,截距大,可能是因为背景景响应值高。需要更换波长、使用高纯度的试剂配制曲线、清洗玻璃器皿,或者进行仪器维护,如更换矩管、进样管路等;
    3、环境条件也会影响仪器响应值。

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  • oscar_2007

    第3楼2024/09/04

    应助达人

    我觉得可能两个问题需要排查下:
    1.蠕动泵卡管是否太松,或卡管不到位,异常,需要观察下。
    2.进样管是否内部有气泡,以及进样管内壁是否有脏污附着干扰影响。需要观察。
    问题有时并没有这么难,需要我们观察的细致。

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  • Willdo

    第4楼2024/09/04

    应助达人

    同样浓度的标液信号强度是不是比之前大了很多?样品处理方式有没有变化,是不是基体的影响呢?

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  • Insm_76389a5f

    第5楼2024/09/05

    锥呢 洗过吗 重新调谐过吗

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  • 砂锅粥

    第6楼2024/09/05

    应助达人

    楼主用的是ICP,不是ICP-MS

    Insm_76389a5f(Insm_76389a5f) 发表:锥呢 洗过吗 重新调谐过吗

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  • hujiangtao

    第7楼2024/09/07

    应助达人

    别的元素正常吗

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  • 文刀刀水洋洋

    第8楼2024/09/09

    楼上那位说矩管的很有道理。看你的值是稀释后测得对吧。矩管老化后经常是2个不同的稀释测量在回归后值偏差很大。 这是由于背景噪音引起的,换个新的矩管在试试、

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