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【“仪”起享奥运】关于耗氧量使用的高锰酸钾标定中,要求两人八平行的困惑。
wuyuzegang
2024/08/05
私聊
水质检测
问题描述:
GB/T5750.7 里面对标定的描述是:吸取 25.00ml 草酸钠于 250ml 锥形瓶中,加入 75ml 新煮沸放冷的纯水及2.58ml 硫酸。迅速自滴定管中加入约24ml高锰酸钾,待褪色后加热至65℃,再继续滴定呈微红色保持 30s 不褪,当滴定终了时,溶液温度不低于 55℃。记录高锰酸钾用量。
问题 1:国标里面直接要较正 K 值,还用不用按照 GB/T 601 里面的双人 8 平行标定?
问题 2:都说高锰酸钾不稳定,GB/T 601-2006 里面一般滴定溶液都是 2 个月有效期,我们是棕色玻璃瓶放冰箱保存的,半年后标定结果跟配制的时候相当,保留四位有效数字只有最后一位不一样。可以说还是比较稳定了。
问题 3:GB/T601 里面标定要求双人 8 平行极差不大于 0.18%,这个是非常难做到的,大家都是一次就能实现标定达到要求吗?特别是 EDTA-2Na 的标定,个人觉得这个标定相当不容易平行。
解答:
问题 1:国标里面每批次实验都要做 K 值,草酸钠比较稳定,高锰酸钾比较不稳定,浓度会变化。草酸钠是准确的,高锰酸钾变化不大不用再标定。
问题 2:是这样说没错,像直接买的高锰酸钾滴定液(1/5 的 0.1mol/L 的浓度)证书上没开封有效期都是一年的。即使不稳定,保存得当还是可以保存一段时间的,像有机标液容易挥发保存得到在不长时间内也是准确的。
问题 3:GB/T 601 里面的有些标液标定难做的,我们是直接购买标液的。了解过其他实验
室部分滴定液就自己配置的。像这种 EDTA-2Na 这种不好配置的,也都是用购买有证标液的。
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