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【实验】无机实验之无机耐高温特种涂层的制备

智慧的弟弟

2007/05/16

无机耐高温特种涂层的制备

目的原理

实验目的

1. 了解无机耐高温特种涂层的制备方法。

2. 了解化工产品研制开发的一般过程。

3. 了解现代测试分析及表征手段。

实验原理

正硅酸乙酯Si(OEt)4、甲基三乙氧基硅烷CH3Si(OEt)3在催化剂的作用下，水解缩合生成硅溶胶，硅溶胶与颜料经胶体磨研磨，涂覆于基材上固化，得到耐高温特种涂层。主要反应如下

Si(OEt)4+NH2O = Si(OH)n(OEt)4-n+ n EtOH

CH3Si(OEt)3 + n H2O = CH3Si(OH)n(OEt)3-n + n EtOH

Si(OEt)4 + Si(OH)n(OEt)4-n = (OEt)4-n(OH)n-1 SiOSi(OEt)3 + EtOH

CH3Si(OEt)3 + CH3Si(OH)n(OEt)3- n = (OEt)3-n(OH) n-1 SiOSi(OEt)2 + EtOH

仪器药品

量筒、台秤、反应釜、胶体磨、烘箱、马弗炉、气相色谱仪、红外光谱仪、显微镜

正硅酸乙酯Si(OEt)4、甲基三乙氧基硅烷CH3Si(OEt)3、催化剂、乙醇、铝粉

过程步骤

一、硅溶胶的制备

取正硅酸乙酯Si(OEt)420ml、甲基三乙氧基硅烷CH3Si(OEt) 360ml、乙醇30ml、去离子水22ml、催化剂1ml，置于反应釜中，45℃反应4小时，得到澄清透明的硅溶胶。

反应过程中，每20分钟取样2ml，利用气相色谱仪检测乙醇的含量，利用粘度计测定粘度，作出乙醇含量对反应时间的变化曲线和粘度对反应时间的变化曲线，确定最佳反应时间。反应结束后取硅溶胶2ml进行红外光谱分析，确定硅溶胶的组成。

二、涂层的制备

取铝粉2g、硅溶胶25g于胶体磨中研磨，然后涂覆于基材上，室温固化2h，60℃固化2小时，12℃固化2h得到耐高温特种涂层。

三、性能测定

(1)耐热性

做样品涂层5个，在马弗炉中，分别在450℃、500℃、550℃、600℃、650℃煅烧2h，用显微镜观察涂层是否开裂脱落。

(2)耐盐性

配制3%NaCl盐水，将样品涂层置入盐水中，浸泡10天用显微镜观察涂层是否起泡。

(3)耐水性

将样品涂层置入蒸馏水中，浸泡20天用显微镜观察涂层是否起泡。

(4)耐酸性

配制3%HCl，将样品涂层置入盐酸中，浸泡10天用显微镜观察涂层是否起泡。

(5)耐候性

天然条件放置12个月，显微镜观察涂层是否起泡、开裂。

由于耐候性、耐热性、耐盐性、耐水性、耐酸性实验时间太长，本实验只进行耐热性能测试。另外，该涂层的附着力1级、冲击强度40kg.cm、柔韧性1mm、硬度1H，本实验不进行测试。

分析思考

1. 本实验制备的无机涂层具有那些商业用途。

2. 设计该产品工业生产的流程图。

3. 该产品为什么具有优良的耐温性能?

4. 固化过程为什么分阶段进行?

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