鉴别|
(1)本品横切面:木栓层为数列木栓细胞。皮层稍窄,有分泌道,呈圆形或长圆形,直径32~500μm,周围分泌细胞5~18个。韧皮部分泌道较小。形成层断续可见。木质部导管呈放射状或“V”字形排列;导管类多角形,直径约至76μm;射线宽广。中央有髓。薄壁细胞含淀粉粒,有的含草酸钙簇晶。
(2)取本品粉末1g,加甲醇30ml,超声处理40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml加热使溶解,用水饱和正丁醇振摇提取3次(20ml、15ml、15ml)、合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇5ml加热使溶解,作为供试品溶液。另取竹节参皂苷IVa对照品、人参皂苷Ro对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(5:10:0.5:0.3:3.5)上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
检查|
水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(35:65)为流动相;检测波长为203nm;柱温30℃。理论板数按竹节参皂苷Ⅳa峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取竹节参皂苷Ⅳa对照品适量,精密称定,加60%乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率180W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用60%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含竹节参皂苷Ⅳa(C42H66O14)不得少于3.0%。