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【“仪”起享奥运】固体样品中无机元素分析的预处理技术与方法
通标小菜鸟
2024/08/06
私聊
前处理综合讨论
对样品中的无机元素进行检测前,需要对样品进行预处理。样品的预处理是微量元素分析不可或缺的重要环节,对检测结果的准确性有着直接影响。随着检测分析方法的不断改进,对样品制备也提出了比过去更高的要求。目前常用的样品预处理方法主要有干法灰化、湿法消解和微波消解。其中干法灰化和湿法消解是传统的样品前处理方法,微波消解是近年来新兴的一种消解方法。
1
、三种预处理方法原理比较
干法灰化原理:将样品置于坩埚内,先在电热板上加热,使其中的有机成分脱水、炭化、分解、氧化,再置于高温炉中,于一定温度范围内加热分解、灼烧、灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣用适当溶剂溶解后即为无机成分。
湿法消解原理:在样品中加入强酸,加热消解,利用强酸的氧化性与酸性,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,分析物质及共存离子转化为无机物状态,以稳定的化学形式存在于澄清溶液中。
微波消解原理:将样品置于消解罐中,加人适量酸
(
通常选用
HNO3
、
HCI
、
HF
、
H2O2
等
)
,罐盖盖好,放入炉中。当微波通过样品时,加入的极性溶剂在微波电场作用下,随微波频率快速变换取向,分子或离子间产生高速的碰撞与磨擦,总能量增加,使样品温度急剧上升。样品与溶剂在此高温作用下发生反应,产生气体并在密闭的消解罐内形成压力。样品在高温高压条件下表层搅动并破裂,不断产生新的样品表面与溶剂接触,直到样品完全溶解。
2
、
3
种预处理方法优缺点比较
比较参数
干法灰化
湿法消解
微波消解
试剂用量
/(mL)
1~2
5~6
5~6
消解时间
/(h)
4~6
6~8
1~2
消解程度
消解完全
消解完全
消解完全
通量
/(
个
)
10~20
3
20
取决仪器型号,通常
3
40
能量消耗
/(kW)
10~16
16~20
2~4
污染程度
较小
大
小
应用范围
不适合高温易挥发元素
不适合高温易挥发元素
绝大多数元素
微波消解是一种崭新、高效、高速、节能的样品前处理技术,具有空白值低、干扰小、高通量、消解时间短、能量消耗低、污染程度小等干法消解和湿法消解不可比拟的优点,尤其解决了难消解样品(高蛋白、高脂肪类)和易挥发元素(
As
、
Hg
等)的制备难题。但是,对于有机成分含量高的样品,如油、酒等,易产生剧烈的氧化还原反应,造成消解罐的泄压甚至损坏,此类样品不宜采用微波消解。
干法消解具有有机物分解彻底、操作简单、污染程度较小等优点,因基本不加或加入很少的试剂,空白值低,样品经灼烧后灰分体积很少,故样品称样量可较大,可富集被测元素,降低检测限,消解效果比湿法消解好。但干法消解耗用时间较长,能量消耗较大,高温易造成易挥发元素(
As
、
Hg
等)的损失,坩埚对被测元素有一定吸留作用,致使测定结果和回收率降低。
湿法消解通用性较强,高通量,可同时进行多个样品的操作。缺点是:试剂用量较多,空白值偏高;消解时间长;消解初期,易产生大量泡沫外溢;高温易造成易挥发元素(
As
、
Hg
等)的损失;能量消耗大;常产生大量有害气体,污染环境;消解过程在敞开体系中进行,易造成交叉污染。
综上所述,微波消解是一种非常适合固体样品前处理的消解方法。随着微波技术的发展,微波消解技术在样品分析方面必将发挥越来越重要的作用。
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