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【“仪”起享奥运】中药材桔梗的鉴别、检查方法
小卡
2024/08/06
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
北柴胡
取本品粉末0.5g,加甲醇20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取北柴胡对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取
柴胡皂苷
a
对照品、柴胡皂苷d对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇-水(8:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%
对二甲氨基苯甲醛
的40%硫酸溶液,在60℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
检查
|
水分
不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分
不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分
不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】
照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(通则2201)测定,用乙醇作溶剂,不得少于11.0%。
【含量测定】 北柴胡
照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以
十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为210nm。理论板数按柴胡皂苷a峰计算应不低于10000。
对照品溶液的制备
取柴胡皂苷a对照品、柴胡皂苷d对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含柴胡皂苷a0.4mg、柴胡皂苷d0.5mg的溶液,摇匀,即得。
供试品溶液的制备
取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入含5%浓氨试液的甲醇溶液25ml,密塞,30℃水温超声处理(功率200W,频率40kHz)30分钟,滤过,用甲醇20ml分2次洗涤容器及药渣,洗液与滤液合并,回收溶剂至干。残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液20μl与供试品溶液10
~
20
μl,注入
液相色谱仪
,测定,即得。
本品按干燥品计算,含柴胡皂苷a(C
42
H
68
O
13
)和柴胡皂苷d(C
42
H
68
O
13
)的总量不得少于0.30%。
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