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【“仪”起享奥运】中药材桑叶的鉴别、检查方法

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2024/08/06

中药/天然药检测

鉴别｜

（1）本品粉末黄绿色或黄棕色。上表皮有含钟乳体的大型晶细胞，钟乳体直径47～77μm。下表皮气孔不定式，副卫细胞4～6个。非腺毛单细胞，长50～230μm。草酸钙簇晶直径5～16μm；偶见方晶。

（2）取本品粉末2g，加石油醚（60～90℃）30ml，加热回流30分钟，弃去石油醚液，药渣挥干，加乙醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加热水10ml，置60℃水浴上搅拌使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桑叶对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5:2:1）的上层溶液为展开剂，置用展开剂预饱和10分钟的展开缸内，展开约至8cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检查｜

水分不得过15.0%（通则0832第二法）。

总灰分 不得过13.0%（通则2302）。

酸不溶性灰分 不得过4.5%（通则2302）。

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用无水乙醇作溶剂，不得少于5.0%。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.5%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为358nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备 取芦丁对照品适量，精密称定，用甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置圆底烧瓶中，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤渣再用甲醇50ml，同法提取2次，合并滤液，减压回收溶剂，残渣用甲醇溶解，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含芦丁（C₂₇H₃₀O₁₆）不得少于0.10%。

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