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【“仪”起享奥运】中药材秦皮的鉴别、检查方法

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2024/08/07

中药/天然药检测

鉴别｜

（1）取本品，加热水浸泡，浸出液在日光下可见碧蓝色荧光。

（2）本品横切面：木栓层为5～10余列细胞。栓内层为数列多角形厚角细胞。皮层较宽，纤维及石细胞单个散在或成群。中柱鞘部位有石细胞及纤维束组成的环带，偶有间断。韧皮部射线宽1～3列细胞；纤维束及少数石细胞成层状排列，中间贯穿射线，形成“井”字形。薄壁细胞含草酸钙砂晶。

（3）取本品粉末1g，加甲醇10ml，加热回流10分钟，放冷，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取秦皮甲素对照品、秦皮乙素对照品及秦皮素对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板或GF₂₅₄薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（6:1:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，硅胶GF₂₅₄板置紫外光灯（254nm）下检视；硅胶G板置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点；硅胶GF₂₅₄板喷以三氯化铁试液-铁氰化钾试液（1：1）的混合溶液，斑点变为蓝色。

检查｜

水分不得过7.0%（通则0832第二法）。

总灰分 不得过8.0%（通则2302）。

【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于8.0%。

【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（8:92）为流动相；检测波长为334nm。理论板数按秦皮乙素峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备 取秦皮甲素对照品、秦皮乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含秦皮甲素0.1mg、秦皮乙素60μg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含秦皮甲素（C₁₅H₁₆O₉）和秦皮乙素（C₉H₆O₄）的总量，不得少于1.0%。

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