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【“仪”起享奥运】益母草的鉴别、检查方法
小卡
2024/08/07
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
(1)本品茎横切面:表皮细胞外被角质层,有茸毛;腺鳞头部4、6细胞或8细胞,柄单细胞;非腺毛1
~
4
细胞。下皮厚角细胞在棱角处较多。皮层为数列薄壁细胞;
内皮层
明显。中柱鞘纤维束微木化。韧皮部较窄。木质部在棱角处较发达。髓部薄壁细胞较大。薄壁细胞含细小草酸钙针晶和小方晶。鲜品近表皮部分皮层薄壁细胞含叶绿体。
(2)取
盐酸水苏碱
〔含量测定〕项下的供试品溶液10ml,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,离心,取上清液作为供试品溶液(鲜品干燥后粉碎,同法制成)。另取盐酸水苏碱对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5
~
10
μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-无水乙醇-盐酸(10:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热15分钟,放冷,喷以稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液(10:1)混合溶液至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
|
水分
干益母草 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分
干益母草 不得过11.0%(通则2302)。
【浸出物】
干益母草 照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于15.0%。
【含量测定】
干益母草 盐酸水苏碱
照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以丙基酰胺键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%
冰醋酸溶液
(80:20)为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备
取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl,供试品溶液10
~
20
μl,注入
液相色谱仪
,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含盐酸水苏碱(C
7
H
13
NO
2
?HC1)不得少于0.50%。
盐酸益母草碱
照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液(24:76)为流动相;检测波长为277nm。理论板数按盐酸益母草碱峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备
取盐酸益母草碱对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与盐酸水苏碱〔含量测定〕项下供试品溶液各10μl,注入
液相色谱仪
,测定,即得。
本品按干燥品计算,含盐酸益母草碱(C
14
H
21
O
5
N
3
?HC1)不得少于0.050%。
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私聊
xiahuanihao
第1楼
2024/08/08
学习中药材益母草的鉴别。
0
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