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【“仪”起享奥运】中药材积雪草的鉴别、检查方法
小卡
2024/08/07
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
(1)本品茎横切面:表皮细胞类圆形或近方形。下方为2
~
4
列
厚角细胞
。外韧型维管束6
~
8
个;韧皮部外侧为微木化的纤维群,
束内形成层
明显,木质部导管径向排列。髓部较大。皮层和射线中可见分泌道,直径23
~
34
μm,周围分泌细胞5
~
7
个。
叶表面观:上、下表皮细胞均呈多边形;气孔不等式或
不定式
,上表皮较少,下表皮较多。
(2)取本品粉末1g,用乙醇25ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次15ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水15ml洗涤,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取
积雪草苷
对照品、羟基积雪草苷对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5
~
10
μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(7:3:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
|
水分
不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分
不得过13.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分
不得过3.5%(通则2302)。
【浸出物】
照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于25.0%。
【含量测定】
照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-2mmol/L倍他环糊精溶液(24:76)为流动相;检测波长为205nm。理论板数按积雪草苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备
取积雪草苷对照品、羟基积雪草苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率180W,频率42kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10
~
20
μl,注入
液相色谱仪
,测定,即得。
本品按干燥品计算,含积雪草苷(C
48
H
78
O
19
)和羟基积雪草苷(C
48
H
78
O
20
)的总量不得少于0.80%。
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私聊
xiahuanihao
第1楼
2024/08/08
中药材积雪草的鉴别、检查方法好!赞
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私聊
xiahuanihao
第2楼
2024/08/08
中药材积雪草的鉴别、检查方法好!赞
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