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【“仪”起享奥运】有机前处理技术介绍
通标小菜鸟
2024/08/07
私聊
前处理综合讨论
在环境监测中,一个完整的分析过程,通常包括样品采集、样品处理、分析测试、数据处理、生成报告。统计结果表明,上述各步所需分析时间的百分率大致为:样品采集6.0%;样品处理61.0%;分析测试6.0%;数据处理和报告结果27.0%。其中样品处理所需时间占去整个分析时间的60%以上。样品前处理作用:1)可以浓缩被测痕量组分,提高方法的灵敏度,降低最小检测限;2)消除基体对测定的干扰,提高方法的选择性;3)通过衍生化的前处理方法,可以使一些在正常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值的化合物;4)样品经前处理后就变得容易保存和运输;5)可以除去对仪器或分析系统有害的物质,如强酸或强碱性物质,延长仪器使用寿命,使分析测定能长期保持在稳定、可靠的状态下进行。有机类样品分析时具体有以下几种前处理技术
1、萃取萃取是将样品中欲测组分提取到另一相中,使其与干扰组分分离,并可同时进行富集。可分为
液相
萃取(液-液萃取和液-固萃取(最常用的就是索式抽提))、固相萃取(常见的吸附剂有正相吸附剂、反相吸附剂、离子交换吸附剂、抗体键合吸附剂)、超临界流体萃取。
2、吹扫捕集(动态顶空浓缩技术)又被称为动态顶空浓缩法,利用载气尽量吹出样品中待测物后,用低温捕集或吸附剂捕集的方法收集待测物的方法。吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物。
3、静态顶空在一个密闭的容器中,其中的样品与样品上方的气体达到平衡,直接抽取样品上方气体进行测定的技术。静态顶空取样技术可分为常规顶空分析技术、全蒸发顶空分析技术、化学反应型顶空分析技术、示踪剂顶空
气相色谱
技术、多次顶空抽提技术。吹扫捕集(动态顶空浓缩技术)和静态顶空顶空技术,两个方法的本质原理都是气体萃取技术,常常用于
气相色谱
分析。两个方法的相同点都是用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。两个方法的不同点是吹扫捕集技术使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,是一种非平衡态的连续萃取。
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