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【“仪”起享奥运】中药材茵陈的鉴别、检查方法

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2024/08/07

中药/天然药检测

鉴别｜

绵茵陈 （1）本品粉末灰绿色。非腺毛“T”字形，长600～1700μm，中部略折成“V”字形，两臂不等长，细胞壁极厚，胞腔多呈细缝状，柄1～2细胞。叶下表皮细胞垂周壁波状弯曲,气孔不定式,副卫细胞3～5个。腺毛较小,顶面观呈椭圆形或鞋底状,细胞成对叠生。

（2）取本品粉末0.5g，加50%甲醇20ml，超声处理30分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7:2.5:2.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

花茵陈 取本品粉末0.4g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取滨蒿内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-丙酮（6:3:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检查｜

水分不得过12.0%（通则0832第二法）。

【浸出物】绵茵陈 照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，不得少于25.0%。

【含量测定】绵茵陈 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%磷酸溶液（10:90）为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过二号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率180W，频率42kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液5ml，置25ml棕色量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含绿原酸（C₁₆H₁₈O₉）不得少于0.50%。

花茵陈 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20:80）为流动相；检测波长为345nm。理论板数按滨蒿内酯峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备 取滨蒿内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过二号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含滨蒿内酯（C₁₁H₁₀O₄）不得少于0.20%。

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