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【“仪”起享奥运】中药材茺蔚子的鉴别、检查方法
小卡
2024/08/07
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
(1)本品粉末黄棕色至深棕色。外果皮细胞横断面观略径向延长,长度不一,形成多数隆起的脊,脊中央为黄色网纹细胞,壁非木化;表面观类多角形,有条状角质纹理,网纹细胞具条状增厚壁。内果皮
厚壁细胞
断面观略切向延长,内壁极厚,外壁薄,胞腔偏靠外侧,内含
草酸钙方晶
;表面观呈星状或细胞界限不明显,方晶明显。中果皮细胞表面观类多角形,壁薄,细波状弯曲。种皮表皮细胞类方形,壁稍厚,略波状弯曲,胞腔内含淡黄棕色物。内胚乳细胞含脂肪油滴和糊粉粒。
(2)取本品粉末3g,加乙醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至约5ml,加在活性炭-氧化铝柱(活性炭0.5g;中性氧化铝100~120目,2g;内径为10mm)上,用乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取
盐酸水苏碱
对照品,加乙醇制成每1ml含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10
μl
,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-盐酸-水(4:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
|
水分
不得过7.0%(通则0832第二法)。
总灰分
不得过10.0%(通则2302)。
【浸出物】
照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于17.0%。
【含量测定】
照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
强阳离子交换
(SCX)色谱柱;以15mmol/L磷酸二氢钾溶液(含0.06%三乙胺和0.14%磷酸)为流动相;检测波长为192nm。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备
取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含40
μ
g
的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,加在中性氧化铝柱(100~200目,3g,内径为1cm,湿法装柱,用乙醇预洗)上,用乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加流动相溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释到刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10
μ
l
,注入
液相色谱仪
,测定,即得。
本品按干燥品计算,含盐酸水苏碱(C
7
H
13
NO
2
?HCl)不得少于0.050%。
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私聊
xiahuanihao
第1楼
2024/08/08
中药材茺蔚子的鉴别实用。
0
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