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【“仪”起享奥运】中药材穿山龙的鉴别、检查方法
小卡
2024/08/07
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
(1)本品粉末淡黄色。淀粉粒单粒椭圆形、类三角形、圆锥形或不规则形,直径3
~
17
μ
m
,长至33
μ
m
,脐点长缝状。草酸钙针晶散在,或成束存在于黏液细胞中,长约至110
μ
m
。木化薄壁细胞淡黄色或黄色,呈长椭圆形、长方形或棱形,纹孔较小而稀疏。具缘纹孔导管直径17
~
56
μ
m
,纹孔细密,椭圆形。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加3mol/L盐酸溶液20ml使溶解,置水浴中加热水解30分钟,放冷,再加入三氯甲烷30ml,加热回流15分钟,滤过,取三氯甲烷液蒸干,残渣加三氯甲烷-甲醇(1:1)的混合溶液2ml使溶解,作为供试品溶液,另取薯蓣皂苷元对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3
μ
l
,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(20:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
|
水分
不得过12.0%(通则0832第二法) 。
总灰分
不得过5.0%(通则2302) 。
【浸出物】
照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用65%乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】
照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(55:45)为流动相;检测波长为203nm。理论板数按薯蓣皂苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备
取薯蓣皂苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品粉末(过四号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入65%乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率120W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用65%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10
μ
l
,注入
液相色谱仪
,测定,即得。
本品按干燥品计算,含薯蓣皂苷
(
C
45
H
72
O
16
)
不得少于1.3%。
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xiahuanihao
第1楼
2024/08/08
了解中药材穿山龙。
0
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