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【“仪”起享奥运】中药材穿山龙的鉴别、检查方法

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2024/08/07

中药/天然药检测

鉴别｜

（1）本品粉末淡黄色。淀粉粒单粒椭圆形、类三角形、圆锥形或不规则形，直径3～17μm，长至33μm，脐点长缝状。草酸钙针晶散在，或成束存在于黏液细胞中，长约至110μm。木化薄壁细胞淡黄色或黄色，呈长椭圆形、长方形或棱形，纹孔较小而稀疏。具缘纹孔导管直径17～56μm，纹孔细密，椭圆形。

（2）取本品粉末0.5g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加3mol/L盐酸溶液20ml使溶解，置水浴中加热水解30分钟，放冷，再加入三氯甲烷30ml，加热回流15分钟，滤过，取三氯甲烷液蒸干，残渣加三氯甲烷-甲醇（1：1）的混合溶液2ml使溶解，作为供试品溶液，另取薯蓣皂苷元对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（20:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检查｜

水分不得过12.0%（通则0832第二法）。

总灰分 不得过5.0%（通则2302）。

【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用65%乙醇作溶剂，不得少于20.0%。

【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（55:45）为流动相；检测波长为203nm。理论板数按薯蓣皂苷峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取薯蓣皂苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入65%乙醇25ml，称定重量，超声处理（功率120W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用65%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含薯蓣皂苷（C₄₅H₇₂O₁₆）不得少于1.3%。

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