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【“仪”起享奥运】金银花

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2024/08/08

中药/天然药检测

鉴别｜

（1）本品粉末浅黄棕色或黄绿色。腺毛较多，头部倒圆锥形、类圆形或略扁圆形，4～33细胞，排成2～4层，直径30～64～108μm，柄部1～5细胞，长可达700μm。非腺毛有两种：一种为厚壁非腺毛，单细胞，长可达90μm，表面有微细疣状或泡状突起，有的具螺纹；另一种为薄壁非腺毛，单细胞，甚长，弯曲或皱缩，表面有微细疣状突起。草酸钙簇晶直径6～45μm。花粉粒类圆形或三角形，表面具细密短剌及细颗粒状雕纹，具3孔沟。

（2）取本品粉末0.2g，加甲醇5ml，放置12小时，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7：2.5：2.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【特征图谱】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 除检测波长为240nm外，其他同〔含量测定〕酚酸类项下。

参照物溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.40mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 同〔含量测定〕酚酸类项下。

测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2靗，注入液相色谱仪，测定，即得。

供试品特征图谱中应呈现7个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，应在规定值的±10%之内，保留时间规定值为:0.91(峰1)、1.00[峰2(S)]、1.17(峰3)、1.38(峰4)、2.43(峰5)、2.81(峰6)、2.93(峰7)。

检查｜

水分不得过12.0%（通则0832第四法）。

总灰分 不得过10.0%（通则2302）。

酸不溶性灰分 不得过3.0%（通则2302）。

重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过1mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。

【含量测定】 酚酸类 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温不高于25℃;流速为每分钟0.7ml,检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于10000。

对照品溶液的制备 取绿原酸对照品、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸对照品和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加75%甲醇制成每1ml含0.28mg、0.15mg、4μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含绿原酸(C₁₆H₁₈O₉)不得少于1.5%,含酚酸类以绿原酸(C₁₆H₁₈O₉)、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸(C₂₅H₂₄O₁₂)和4,5-二O-咖啡酰奎宁酸(C₂₅H₂₄O₁₂)的总量计,不得少于3.8%。

木犀草苷 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用苯基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent ZORBAX SB-phenyl 4.6mm×250mm，5μm），以乙腈为流动相A，以0.5%冰醋酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为350nm。理论板数按木犀草苷峰计算应不低于20000。

对照品溶液的制备 取木犀草苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率35kHz）1小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，回收溶剂至干，残渣用70%乙醇溶解，转移至5ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含木犀草苷（C₂₁H₂₀O₁₁）不得少0.050%。

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