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【“仪”起享奥运】金银花
小卡
2024/08/08
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
(1)本品粉末浅黄棕色或黄绿色。腺毛较多,头部倒圆锥形、类圆形或略扁圆形,4~33细胞,排成2~4层,直径30~64~108μm,柄部1~5细胞,长可达700μm。非腺毛有两种:一种为厚壁非腺毛,单细胞,长可达90μm,表面有微细疣状或泡状突起,有的具螺纹;另一种为薄壁非腺毛,单细胞,甚长,弯曲或皱缩,表面有微细疣状突起。
草酸钙簇晶
直径6~45μm。花粉粒类圆形或三角形,表面具细密短剌及细颗粒状雕纹,具3孔沟。
(2)取本品粉末0.2g,加甲醇5ml,放置12小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502) 试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照品溶液10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【特征图谱】
照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
除检测波长为240nm外,其他同〔含量测定〕酚酸类项下。
参照物溶液的制备
取绿原酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.40mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备
同〔含量测定〕酚酸类项下。
测定法
分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2靗,注入
液相色谱仪
,测定,即得。
供试品特征图谱中应呈现7个特征峰,与参照物峰相应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,应在规定值的±10%之内,保留时间规定值为:0.91(峰1)、1.00[峰2(S)]、1.17(峰3)、1.38(峰4)、2.43(峰5)、2.81(峰6)、2.93(峰7)。
检查
|
水分
不得过12.0%(通则0832第四法)。
总灰分
不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分
不得过3.0%(通则2302)。
重金属及有害元素
照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321
原子吸收
分光光度法或
电感耦合等离子体质谱
法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
【含量测定】
酚酸类
照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以
十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂;以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温不高于25℃;流速为每分钟0.7ml,检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于10000。
对照品溶液的制备
取绿原酸对照品、3,5-二-O-咖啡酰
奎宁
酸对照品和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加75%甲醇制成每1ml含0.28mg、0.15mg、4μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl注入
液相色谱仪
,测定,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C
16
H
18
O
9
)不得少于1.5%,含酚酸类以绿原酸(C
16
H
18
O
9
)、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸(C
25
H
24
O
12
)和4,5-二O-咖啡酰奎宁酸(C
25
H
24
O
12
)的总量计,不得少于3.8%。
木犀草苷
照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用苯基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent ZORBAX SB-phenyl 4.6mm×250mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.5%冰醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为350nm。理论板数按木犀草苷峰计算应不低于20000。
对照品溶液的制备
取木犀草苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品粉末(过四号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率35kHz)1小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,回收溶剂至干,残渣用70%乙醇溶解,转移至5ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入
液相色谱仪
,测定,即得。
本品按干燥品计算,含木犀草苷(C
21
H
20
O
11
)不得少0.050%。
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