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【“仪”起享奥运】中药材鉴别之金荞麦

中药/天然药检测

  • 鉴别

















    (1)本品粉末淡棕色。淀粉粒甚多,单粒类球形、椭圆形或卵圆形,直径5~48μm,脐点点状、星状、裂缝状或飞鸟状,位于中央或偏于一端,大粒可见层纹;复粒由2~4分粒组成;半复粒可见。木纤维成束,直径10~38μm,具单斜纹孔或十字形纹孔。草酸钙簇晶直径10~62μm。木薄壁细胞类方形或椭圆形,直径28~37μm,长约至100μm,壁稍厚,可见稀疏的纹孔。具缘纹孔导管和网纹导管直径21~83μm

    (2)取本品2.5g,加甲醇20ml,放置1小时,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取金荞麦对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取表儿茶素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(1:2:0.2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以25%磷钼酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。





    检查









    水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。

    总灰分 不得过5.0%(通则2302)。

    【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于14.0%。

    【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

    色谱条件与系统适用性试验 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.004%磷酸溶液(10:90)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按表儿茶素峰计算应不低于6000。

    对照品溶液的制备 取表儿茶素对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含25μg的溶液,即得。

    供试品溶液的制备 取本品粗粉约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,密塞,精密称定,放置1小时,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,减压浓缩(50~70℃)至近干,残渣加乙腈-水(10:90)混合溶液分次洗涤,洗液转移至10ml量瓶中,加乙腈-水(10:90)混合溶液至刻度,摇匀,离心(转速为每分钟3000转)5分钟,精密量取上清液5ml,加于聚酰胺柱(30~60目,内径为1.0cm,柱长为15cm,湿法装柱)上,以水50ml洗脱,弃去水液,再用乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,减压浓缩(50~70℃)至近干,残渣用乙腈-水(10:90)混合溶液溶解,转移至10ml量瓶中,加乙腈-水(10:90)混合溶液稀释至刻度,摇匀,即得。

    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

    本品按干燥品计算,含表儿茶素(C15H14O6)不得少于0.030%。

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  • xiahuanihao

    第1楼2024/08/13

    了解中药材金荞麦。

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