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【“仪”起享奥运】中药材鉴别之金荞麦
小卡
2024/08/08
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
(1)本品粉末淡棕色。淀粉粒甚多,单粒类球形、椭圆形或卵圆形,直径5~48
μ
m
,脐点点状、星状、裂缝状或飞鸟状,位于中央或偏于一端,大粒可见层纹;复粒由2~4分粒组成;
半复粒
可见。木纤维成束,直径10~38
μ
m
,具单斜纹孔或十字形纹孔。
草酸钙簇晶
直径10~62
μ
m
。木薄壁细胞类方形或椭圆形,直径28~37
μ
m
,长约至100
μ
m
,壁稍厚,可见稀疏的纹孔。
具缘纹孔
导管和网纹导管直径21~83
μ
m
。
(2)取本品2.5g,加甲醇20ml,放置1小时,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取金荞麦对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取表儿茶素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10
μ
l
、对照药材溶液和对照品溶液各5
μ
l
,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(1:2:0.2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以25%磷钼酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
|
水分
不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分
不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】
照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于14.0%。
【含量测定】
照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以
十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂;以乙腈-0.004%磷酸溶液(10:90)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按表儿茶素峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备
取表儿茶素对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含25
μ
g
的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品粗粉约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,密塞,精密称定,放置1小时,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,
减压浓缩
(50~70℃)至近干,残渣加乙腈-水(10:90)混合溶液分次洗涤,洗液转移至10ml量瓶中,加乙腈-水(10:90)混合溶液至刻度,摇匀,离心(转速为每分钟3000转)5分钟,精密量取上清液5ml,加于聚酰胺柱(30~60目,内径为1.0cm,柱长为15cm,湿法装柱)上,以水50ml洗脱,弃去水液,再用乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,减压浓缩(50~70℃)至近干,残渣用乙腈-水(10:90)混合溶液溶解,转移至10ml量瓶中,加乙腈-水(10:90)混合溶液稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20
μ
l
,注入
液相色谱仪
,测定,即得。
本品按干燥品计算,含表儿茶素(C
15
H
14
O
6
)不得少于0.030%。
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私聊
xiahuanihao
第1楼
2024/08/13
了解中药材金荞麦。
0
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